Способ очистки себационовой кислоты

Патент 335933

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) ЭЭ6933

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено15.06.70 (21) 1440715/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.02.76,Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования от|исания30.03 76 (51) N, Кл.

С 07 С 55/20

С 07 С 51/42

Государственный иомитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.461.8., 05 (088.8) {72) Авторы изобретения.

А. A. Кругликов, Л. М. Смирных, М. В. Бронов, М. Г. Манвелян, Г. О. Григорян и Г. Г. Мартиросян (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ CEBAIIHHOBOA КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки себациновой кислоты, имеющей большое значение в производстве полимерных материалов.

Известны способы очистки себациновой кислоты, полученной пиролизом касторового масла. Известна очистка себациновой кислоты экстракцией органическими растворителями, например тетрахлорэтиленом, дихлорэтаном, толуолом. Чистота получаемой себациновой кислоты определяется температурой плавления и кислотным числом. При использовании толуола себациновая кислота имеет т,пл. 132,5-132,8оС и кислотное число 550-551 мг КОН/г, а при использовании дихлорэгана т.пл. 133оС, кислотное число 550-552 мг КОН/г. Однако высокий расход дорогостоящих экстрагентов, пожароопасность и значительные тепловые затраты делают известные способы нерентабельными, Перекристаллизация из воды или зодных растворов метанола улучшает качество себациновой кислоты, но не позволяет достичь лучших мировых стандартов. Кроме того, фильтрация нагретых è гемпературы кипения растворов себациновой кислоты технологически неудобна изза частой забивки фильтров, При этом также теряется значительное количество целевого продукта. Более целесообразно применение сорбционных методов очистки, Г!ри этом очистке подвергают не уже полученную себациновую кислоту, а водные растворы себацината натрия до выделения из них себациновой кислоты. В качестве сорбентов известно применение активированного угля, гранулированных активированных углей, а также ионообменных смол, в частности ионосорбента ИА-1 ° При использовании этих сорбентов может быть достигнута очень высокая степень очистки себациновой кислоты. Сорбционные методы очистки .можно разделить на два вида: пропускание очищаемого раствора через фильтр, заполненный сорбентом, и перемешивание сорбента в очищаемом растворе с последующим отделением сорбента фильтрацией, отстоем или другим путем. Пропускание очищаемого раствора через фильтр, заполненный сорбентом, технологически очень удобно, Однако,это приемлемо лишь в том случае, когда

ace прнмесн, от которых необходимо очистить раствор, находятса в растворенном состоянии и отсутствуют прнмеси, находя..щиеся во взвешенном состоянии, тек как оня приводят к зебиваняю фильтра и оста- новке" процесса. Водные технологические растворы себацината натрия содержат как рас"творнмые примеси, так и значительную часть нерестворнмых примесей, находящих- ® ся во взвешенном состояния. При испольжеанни ионосорбента ИА-1, других ионитов илн активнрованного гранулированного угла, помещенных в фильтры, последние при пр опус канна техн опогнческ нх р яств op oB се» бацината натрия быстро забиваются, что и обуславливает чнсто практическую непри-, емлемость етого пржвссе, В этом отношении использование сорбентов путем ях переиешивання с очищаемым раствором более универсально, поскольку таким путем иэ очнщаемого раствора уделяются как раст воримые примеси, так и взвешенные. Ионосорбент ИА«1 не может бить применен не; фильтрах прн перемешивенни его с рество, ром себацнната натрия без нредверительного удаления взвешенных и растворе при; месей.

Для упрощения процесса по предлагае-, мому способу в качестве сорбенте исиоль- Зе зуют метасипнкат кальция, карбониэироваиный метасяликат кальция и кальциймагниевый гндросиликат. Эти сорбенты не измельчаются в процессе применения и не забивают фнльтвуюших поверхностей при отделе- йь нии сорбента нэ раствора. Они чреэвычей», но легко отделяются от водной фазы не только фильтрацией, но н простым отстоем и могут быть многократно регенерировены путем простого прокаливания. Предлагее- 4О мые сорбенты извлекают иэ растворе себацината натрия не только растворимые примеси, но и примеси, неходяпщеся е виде устойчивой суспензия, использование их не связано с появлением дополнительных 46 сточных вод (как это имеет место с ионссорбентом ИА-1) за счет промывания растворов водой н дальнейшей регенерации. Кроме того, себестоимость предлагаемых сор-. бентов в пять раз ниже, чем у сорбента Я

ИА-1.

П р и и е р 1. К 1000 вес.ч. раствора себацината натрна, полученного по известному способу расщеплением касторового масла с последующим отделением жир- 55 ных кислот и содержащего 35,2 вес.ч. иатриевой соли себециновой кислоты, добав- . ляют 20 вес.ч. метаснликата кальция. Смесь перемешивают при 50оС в течение 60мин, после чего метасилнкет кальция отфильтро- 6О вывают я промывают не путч-фильтре. Раствор подкяслают серной кислотой до рН 3,2.

Выделившуюся себацяновую кислоту отделяют на цеич эифуге, промывают дема« нерелизованной водой до отсутствия иона О и сушат. Выход 28,9 вес.ч. себацяновой кислоты.

553, 132,1

Полученная себацяновая кислоте характеризуется следующими показателями:

Кислотное число, мг КОН/г 552

Тем ература плавления, оС 132,5

Содержание механических примесей, % 0,005, Содержание ионов S0+, % отсутствует

Содержание влаги, % 0,15

Цвет расплава по железокобальтовой шкеле, номер 5

Пример 2. К 1 000 вес.ч. раствора себацяната натрия, полученного по известному способу расщеплением касторового масле с последующим отделением жирных кислот я содержащего 35,1 вес. ч. натриевой солн себациновой кислоты, добавляют

20 вес.ч карбонизированного метасиликата кальция. Смесь перемешивают при 70оС

60 мин, после чего метесиликат кальция отфильгровывеют н промывают на нутчфильтре, Расимюр подкнсляют серной кислотой до рН 3,2. Выделившуюся себациновую кислоту ощеляют на центрифуге, промьпзают демииерелизованной водой до отсутствня иона ЯО@ н сушат. Выход 28,8 sec.÷. себацнн овой кислоты.

Полученная себецяиоиея кислота имеет следующие показатели:

Кислотное число, мг КОН/г

Температура нлавления, оС

Содержание механических примесей, % 0,005

Содержание ионов ЗО4, % отсутствует

Содержание влаги, % 0,18

1Ьет расплава по железокоб&льтовой шкеле номер

Пример 3, К 1 000 вес,ч. растворе себацииате натрия, полученного по из- i вестному способу расщеплением касторового масла с последующим отделением жирных кислот н содержащего 35,4 вес.ч. натриевой соли себациновой кислоты, добавляют 20 вес.ч. кальциймагниевого гидрометасиликата. Смесь перемешивают прн

60оС в теченне 60 мин. Затем метасиликат кальция отфильтровывают и промывают на нутч-фильтре. Раствор подкисляют серной кислотой до рН 3,2. Выделившуюся себацнновую кислоту отделяют на центрифуге, промывают деминералнзованной во-н дой до отсутствяя иона 3 О< я сушат. Выход 2В,1 вес.ч. себациновой кислоты, 335033

5 ,I

0,005 отсутствует

О,2

Составитель Г. Анднон

Редактор О. Фнлнпова Техред М. Ликович Корректор Н, Бабурка, Заказ 103 Тираж 576 Подписное

ПП1П!ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам язобретеняй я открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Полученная себапнновая каслота характерязуется следующими показателямн:

Кислотное число, мг КОН/г 552,8

Температура плавления, оС 133,1

Содержание механических примесей, Ъ

Содержание ионов зОа

Содержание влаги, %

Ивет расплава по железокобальтовой шкале, номер 5

Формула .изобретения

Способ очистки себацннсеон кислоты, полученной пнролизом KacToposoro масла, пу тем пропусканиа технических растворов себапнната натриа через сорбент, о т л В ч а ю щ н и с а тем, что, с целью упро щения процесса, в качестве сорбента применяют метасиликат . кальция нли карбо ннзнрованный метаснликат кальпня нли «альцнймагнневый гидросиликат.