Способ получения малеинового ангидрида
Иллюстрации
Реферат
0,П44C- -А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р>335935
Сова Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.11.69 (21) 1381749/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.76. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 26.07.76 (51) М Кл г С 07С 57/14
С 07С 51/54
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.462.3 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Н. Н. Ермаков, И. М. Глазырин и В. Г. Широков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА
Изобретение относится к способам получения малеинового ангидрида, который является ценным продуктом для производства высокопрочных и термостойких лаков, синтетических волокон, моющих средств, алкидных и полиэфирных смол, сельскохозяйственных и фармацевтических препаратов.
Известен способ получения малеинового ангидрида, заключающийся в том, что бепзол окисляют в газовой фазе кислородом или воздухом с применением катализатора, состоящего из VqOq, %0з, Кг05, 1чагО с добавкой или без нее одного из элементов Mg, Са, Pb, Lt, А1, Ti, Sn, Мп, Со или Ni.
Выход продукта до 83%.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта путем введения в газовую фазу, подаваемую на окисление, паров воды.
Сущность предложенного способа состоит в том, что бензол подвергают каталитическому окислению воздухом в газовой фазе с добавлением паров воды в бензоло-воздушную смесь. Повышение выхода малеинового ангидрида при этом происходит на всех испытанных катализаторах. При увеличении количества влаги в бензоло-воздушной смеси до 30 г/и выход повышается, достигая прироста в 3—
4%. По известному способу малеиновый ангидрид из реакционных газов выделяют путем парциальной конденсации, добавка большого количества паров воды осложняет технологический режим. Технологически приемлемой следует считать добавку паров воды до обще5 го содержания 20 г/мз.
Газовое промотирование влагой не усложняет процесс и легко осуществляется путем выделения в воздух, подаваемый на испарение бензола, определенного количества паров
10 воды.
Пример 1. В проточный реактор загружают 220 см катализатора, используемого в промышленности. Внутренний диаметр контактной трубы 19 мм, высота слоя катализа15 тора 75 см. Трубу с катализатором помещают в солевую баню с регулируемым электрообогревателем. Бензоло-воздушную смесь, подаваемую на окисление, готовят из бензола с воздухом с разбавлением образующейся
20 «жирной» бензоло-воздушной смеси до рабочей концентрации дополнительным регулируемым потоком воздуха. Объемная скорость смеси, подаваемой на окисление, 1500 час —, т. е. 220 см катализатора — это составляет
25 330 л/час. В период разработки катализатора постепенно повышают концентрацию бензола с 80: 1 вес. ч. (воздух: бензол) до 35: 1, принятую за рабочую в производстве. При соотношении 80: 1 проводят десять опытов общей
30 продолжительностью не менее 100 час, а при
335935
Увеличение выхода, вас o0
Влажность воздуха, /MÇ
Увеличение выхода, вес. у
Влажность воздуха, r/м
Выход, вес.
Выход, вес.
0 !
3,6
4,7
4,9
5,6
3,3
3,7
87,2
88,3
88,5
89,2
84,9
88,2
88,5
13,4
15,52
21,37
26,80
19,96
32,50
83,6
85,6
86,1
85,7
86,5
86,7
87,3
4,94
6,52
7,21
8,46
9,31
10,0
2,0
2,5
2,1
2,9
3,1
3,7
Формула изобретения
Составитель Н. Токарева
Техред 3. Тараненко
Корректор Л. Врахнина
Редактор Л. Ушакова
Заказ 2025/4 Изд. № 1136 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 каждом из последующих соотношений бО: 1, 50: 1, 40: 1 — по пять опытов общей продолжительностью не менее 50 час, При соотношении 35: 1 проводят не менее 1О опытов по
10 час каждый и вычисляют средний выход.
Затем для окисления подают влажный воздух, проводя не менее двух опытов при каждом влагосодержании. Насыщение влагой производят путем барботирования сухого воздуха через термостатированную воду.
Пр и мер 2. Методика испытаний та же, что и в примере 1.
Результаты испытаний:
Влажность воздуха, г/м 0; 19,1
Выход, вес. % 84,4; 88,3
Увеличение выхода, вес. % О; 3,9
Пример 3. Методика испытаний та же, что и в примере.1.
Результаты испытаний:
Влажность воздуха, г/м О, 19,2
Выход, вес. 8,4 87,9
Увеличение выхода, вес. /о О; 4,5
П р и м ер 4. Методика испытания та же, что и в примере 1.
Результаты испытаний:
Влажность воздуха, г/м О; 20
Выход, вес. 89,8; 92,2
Увеличение выход, вес. % О; 3,1
Пример 5. Для испытаний берут катализатор, длительно проработавший в промышТемпературу солевой бани поддерживают
370 — 380 С, ориентируясь на остаточный бензол, содержание которого в реакционных газах после реактора должно быть в пределах
5 0,5 — 5/, лучше 1 — 2, от количества бензола, поданного на окисление.
Изменение выхода при подаче влаги иллюстрируется таблицей, составленной в порядке
10 последовательности опытов. ленном аппарате и выгруженный из-за снижения селективности. Методика испытаний та же, что и в примере 1.
Результаты испытаний:
15 Влажность воздуха, г/м О; 17,5
Выход, вес. % 77,б; 80,9
Увеличение выхода, вес. % О; 3,3
Таким образом, подавая для окисления влажный воздух, можно увеличить выход ма20 леинового ангидрида и на длительно работавшем катализаторе.
25 Способ получения малеинового ангидрида путем каталитического окисления бензола воздухом в газовой фазе, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут с добавлением паров
30 воды в бензоло-воздушную смесь.