Способ получения гексацианоосмоата калия
Патент 336271
Классы МПК
Способ получения гексацианоосмоата калия
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е ЗЗЬП
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетсннх
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.Ч.1970 (№ 1431863/23-26) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 21 1V.1972. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 19Л .1972
M. Кл. С Olg 55/00
С Оlс 3/10
Комитет оо делам изооретений и открытий лри Сосете Мнннстрое
СССР
УДК 546 94 267,07 (088.8) Авторы изобретения
К. Н. Михалевич, A. Н. Сергеева, Д. И. Дзяна и А. П. Окорская
ВСс=СС ОЯ КАЯ
ПАТЕ т ТЗГ - :" (1",Г
Львовский ордена Ленина политехнический институт
Заявитель (1 111 ;(т А
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАЦИАНООСМОАТА КАЛИЯ
Йзобретение относится к области получения гексацианового комплекса осмия (11), применяемого в качестве катализатора некоторых химических реакций.
Известен способ получения гексацианоосмоата калия сплавлением (КН4) (ОзС16) с избытком цианистого калия при температуре 400—
420 С. Повышение температуры до 420 С вызывает частичное разложение синтезированного соединения и снижает его выход. Наличие во время синтеза двух разных катионов калия и аммония препятствует получению чистого продукта.
Для упрощения процесса, повышения выхода и чистоты конечного продукта предлагается цианирование водного раствора гексахлороосмеата калия проводить при температуре
30 — 40 С в атмосфере азота.
iso описываемому способу процесс протекает в 5 — 6 раз быстрее, а выход конечного продукта в 2,3 раза больше, чем в извест ном. Чистота конечного продукта 98,5%.
Пример, 31,77 г гексахлороосмеата калия, полученного хлорированием металлического осмия в присутствии хлористого калия, растворяют в 50 мл горячей воды, имеющей температуру 60 С, и к теплому раствору с температурой 45 С приливают при перемешивании насыщенный раствор цианистого калия; цианирование ведут при слабом нагревании— температуре 40 С в течение 2 час в токе азота.
11о мере протекания реакции цвет раствора изменяется с желто-зеленого на красно-бурый.
Раствор по окончании цнанирования медленно охлаждают и ставят на кристаллизацию
5 при температуре 5 С. Выпадает аморфный осадок темно-желтого цвета. Для полноты осаждения комплекса К>(Os(CN) <) ЗНзО в маточный раствор приливают этанол (80 лтл) до заметного помутнения раствора. По мере ох10 лаждения вьшадает дополнительное количество гексацианового комплекса, раствор становится бесцветным, с едва заметной светлокоричневой окраской. Осадок отфильтровывают, промывают этанолом, серным эфиром. Вы15 ход комплекса 34,4 г, т. е. 93,52%.
Химический анализ синтезированного соедипения следующий.
Найдено, в %: Os 34,23; 34,16; К 28,11;
28,21; CN 28,06; 28,14; Н О 9,59; 9,81.
20 Вычислено, в %: Os 34,17; К 28,09; СМ 28,03;
Н20 9,71. К (Ов(CN);).ЗНеО.
Молекулярная масса 556,77. Показатели преломления, определяемые имерсионным методом:
25 Л/ р = 1,762; N р =1,632.
Проводится термогравиметрическое исследование Кi(Os (CN) с) ЗН О. Дегидратация гексацианового комплекса осмия (II) начина30 ется при температуре 100 С и заканчивается при температуре 220 С, 336271
Составитель А. Сергеева
Техред Л. Евдонов
Редактор Н. Корченко
Корректор E. Исакова
Заказ 1494/4 Изд. Ма 608 Тираж 448 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Эндотермический эффект при температуре
430 С осусловливается термическим разложением комплекса на бинарные соединения:
K>(Os (CN) в) =4KCN+Os (CN) 2
П;редмет изобретения
Способ получения гекса цианоосмоата калия взаимодействием гексахлороосмеата с цианистым калием при повышенных температурах с последующим выделением кристаллов конечного продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и чистоты конечного продукта, цианирование водного раствора гексахлороосмеата калия проводят при температуре ЗΠ— 40 С в атмос фере азота.