Патент ссср 336530
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
336530
Зависимое от авт, свидетельства ¹â€”
Заявлено 06.И1.1970 (№ 1454226/26-25) М, Кл. G Olj 3/46
G 01п 21/20 с присоединением заявки ¹â€”
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет—
Опубликовано 21 1Ч.1972. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 27Х1!.!972
УДК 543.42.062 (088.8) Авторы изобретения
А. М. Лукин и H. Н. Высокова
СЕС©ЮЭЫДЛ ,. .-" 6-7%иа%са
=;-,. г. тес,1p pg
Заявитель
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ
1 2
Изобретение относится к оптическим методам аналитической химии, а именно к фотометрическому определению ионов металлов.
Известны способы определения двухвалентной меди с применением бис-циклогексаноноксалилдигидразона при рН 8 — 9 (окраски развиваются в течение 30 мин), диэтилдитиокарбамата натрия при рН 4,5 — 1 !.О, о-толидина в ацетатном буфере при рН 5,0 в присутствии защитного коллоида. Определению меди при таких рН мешают гидролизующиеся ионы, которые требуют обязательного применения маскирующих веществ, например винной кислоты. Вместе с этим, определению с бис-циклогексаноноксалилдигидразоном мешают большие количества кобальта, а применение диэтилдитпокарбамата натрия из-за взаимодействия его с широким кругом ионов требует использования многих взаимно дополняющих друг друга по избирательности действия комплексообразователей.
Определению с о-толидином мешают сильные окислители: серебро, ртуть, таллий, платина. Кроме того, диэтилдитиокарбамат пгрия и о-толидин требуют применения экстракции, что представляет дополнительные неудобства.
По предлагаемому способу в качестве r»агента для образования окрашенного комплекса с двухвалентной медью берут маги»зон.
Реакция проходит в кислой среде (оптимальное рН 2,0).
На фиг. 1 графически представлена зависимость оптической плотности D комплекса o t рН; на фиг. 2 даны кривые спектров поглощения раствора магнезона ХС (а) и его комплекса с медью (б), на фиг. 3 — калибровочный график.
Реакция развивается практически мгновенно, растворы устойчивы не менее 24 час. Чувствительность реакции 0,05 мкг Сп в мл раствора. Подчинение закону Буггера соблюдается до 1О мкг (при примерно двукратном избытке реагента по отношению к 10 мкг Cu).
Влияние посторонних ионов оценивают прп помощи фактора селективности, т. е. кратными количествами элементов, дающими при опр-делении меди относительную ошибку не более +1Оо/о.
Величина его имеет следующие значения:
1400 для Со, Ni, Cd, Уп, М, Ва, Sr, нитрат-, хлорид-, сульфат-, тартрат-, цптратионов
1000 для Мп (II), Al (III), As, Ge
500 для Pb, Na, Са !
00 для Ж, Cr (Ш)
25 для Nb, Fe (III)
2,5 для Ti, Bi
Таким образом, магнезон XC обладает следующими преимуществами по сравнению с ра336530
0,2 нм
Q г гlо Си
Риг. Л
Составитель Г. Борисевич
Техред Е. Борисова
Редактор H. Михайлова
Корректор Е. Миронова
Заказ 231/1067 Изд. № 587 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д, 4/5
Тип, Харьк. фил. пред. «Патент» нее известными реагентами для фотометрического определения меди:
1) дает цветную реакцию с двухвалентной медью в более кислой среде, что обеспечивает ббльшую избирательность и не требует применения маскирующих средств;
2) реакция протекает в водно-этанольнай среде мгновенно и по чувствительности магнсзон ХС не уступает другим реагентам; раствора комплекса с медью устойчивы длительное время;
3) условия применения магнезона ХС для фотометрического определения меди просты и не требуют применения экстракции.
П р и и е р фотометрического определения меди с помощью магнезона ХС в образцах стали. 0,1 г образца стали растворяют в !5мл разбавленной соляной кислоты (1: 1). Раствор доводят до кипения и прибавляют 5 — 6 капель концентрированной азотной кислоты.
Смесь кипятят на слабом огне до полного растворения навески и выпаривают на водяной бане почти досуха, Добавляют по 3 мл
» М .««g разбавленной соляной кислоты (I: 1) и дистиллированной воды и снова выпарив аю г почти досуха. Затем дают 10 мл 10 /о-ного раствора аммиака для осаждения железа и переносят смесь до метки тем же раствором аммиака. Отфильтровывают часть раствора и отбирают аликвотную часть 2 — 4 мл, выпаривают досуха, добавляют 2 — 3 мл HCI (1: 1) и снова выпаривают. Растворяют остаток
И 0,5 мл О,! н. HCI и 1,5 мл воды и прибавляюг
2,4 м г этанола и 0,6 мл магнезона ХС. Содержание меди находят по калибровочному графику.
15 Предмет изобретения
Спектрофотометрический способ определения ионов двухвалентной меди в растворах с применением органического реагента для
20 получения окрашенного комплекса, отличаюгЧийся тем, что, с целью повышения избирательности реакции и упрощения определения, в качестве реагента используют магнезон.