Способ выделения кодеина из опия

Иллюстрации

Способ выделения кодеина из опия (патент 3381)
Способ выделения кодеина из опия (патент 3381)
Показать все

Реферат

 

М 3381

Класс 12 р, 14

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа выделения кодеина из опия.

К дополнительному патенту И. Г. Былинкина, заявленному

23 апреля 1924 rona (заяв. свид. № 78184).

Основной патент на имя Н. Г. Пацукова, за № 127, от 15 сентября

1924 года.

0 выдаче дополнительного патента опубликовано 3i августа 1027 года.

Действие дополнительного патента простирается на срок до 15 сентября

1939 года.

Право пользования изобретением по настоящему патенту определяется ст. )4 Постановления ЦИК и CHK Союза CCP о патентах на изобретения.

При получении морфина из опия по спиртово-аммиачному методу, дающему возможность выделить высокопроцентное техническое основание с хорошим выходом. такой ценный алкалоид, как кодеин. остается в маточном рас-, творе, и выделен|ие его представляет ( значительные технические трудности, которые обусловливаются присутствием, большого количества основных и нейтральных смол, скопившихся в маточном раствсре путем экстракции опия, и частью образовавшихся во время выпаривания экстракта. Но спиртовоаммиачный метод, по своей простоте быстро завоевавший себе видное место, был далеко не полным без выделения кодеина.

Предлагаемый способ имеет це пью утилизировать осплки после выделения морфина по способу Пацукова, описанному в патенте Ф 127, при возможно меньшем об еме раствора для выкристаллизации хлористоводородного кодеина, для чего необходимо удалить: 1) смолы как нейтральные, так и основные; 2) сопутствующие алколоиды (папаверпн, нарцеин и тебаин) и 3) меконовую кислоту.

Для выделения основных смол маточный раствор, освобожденный от спирта. разбавляется водой, при чем с выпавших смол он сливается декантацией, а алкалоиды выделяются из него прибавлен. зем аммиака до ясно ощутимого запаха. Вместе с алкалоидами от аммиака выпадают также и смолы, не выпавшие от первоначального разоавления водой. После отделения алкалоидов раствор нагревается некоторое время с известью для выделения меконовой кислоты, в виде меконата кальция, и после отфильтровьвания меконата упаривается. Упаренный раствор подкисляется соляной кислотой и раз- бавляется спиртом. С выпавших и осевших смол спиртовой раствор сливается декантацией, профильтровывается, и спирт из него отгоняется. Остаток после отгона спирта оставляется для кристаллизации.

Пример. 100 и остатков, полученных после осаждения морфина и освобожденных отгонкой от спирта, разбавляются равным об емом воды.

С выпавиих смол раствор сливается декантацией н в него, для освобожде-, ния от алкалоидов и от невыпавших . ! от разбавления водой смол, приливается раствор аммиака 25% до ощутимого запаха (эти две операции можно соединить вместе); После отделения, алкалоидов (тебаина, нарцеина, пала-, верина,и пр.) раствор в течение часа

1 ° обрабатывают 5 кг извести при 80 и хорошем перемешиваниц.. Выпавший меконат кальция отфильтровывается, и раствор упаривается до об ема в 20 л., Заrex, в упаренный раствор приба-: вляется 2 кг соляной кислоты — уд. в.

1,19 и б0 литрсв 96 спирта. С вы- павших и осевших смол спиртовой рас- . твор сливается декантацией и спирт по возможности полно отгон яется.

Остаток для отделения хлоргидрата кодеина оставляется для выкристаллизации, которая протекает в течение

2 — 4 дней. Выпавшнй хлоргидрат слегка промывается разбавленным спиртом. Выход кодеина равен 0,8% от веса экстракта; при стоянии маточников в течение 3 — 5 дней можно выделить еще 0,2 е кодеина.

ПРЕДМЕТ llATEHTB.

Способ выделения кодеина из опия с предварительной об работкой последнего по способу, описанному в патенте № 127, для выделения морфина, отличающ1ийся тем, что полученный от выделения морфина раствор, по удаленин спирта отгонкой, разбавляют аммиаком для удаления смолистых веществ. после чего обрабатывают известью для удаления меконовой кислоты, полученный раствор упаривают до небольшого об ема, разбавляют после подкислення крепким спиртом для удаления остатка смолистых веществ и, наконец, после удаления спирта, из раствора выделяют соль кодеина путем кристаллизации.

Типо-литография <красный Печатник», Ленингр»а, Международный, 75.