Способ получения 1-ацетилхлоропрена

Способ получения 1-ацетилхлоропрена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3385I9

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 10.Ч11.1970 (№ 1457424/23-4) М. Кл, С 07с 49/16 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.Ч.1972. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 8 Ч1.1972

Комитет по делам изооретеиий и открытий ори Совете Мииистров

СССР

УДК 547.412.91(088.8) g

tIATEH: I" : -::. : ." -- - !.

Авторы изобретения

Ш. О. Баданян, К. Л. Саркисян и А. А. Геворкян

Заявитель

Институт органической химии АН Армянской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЦЕТИЛХЛОРОПРЕНА

Изобретение относится к получению 1-ацетилхлоропрена, пригодного для получения полимеров и сополимеров, а также для синтеза физиологически активных веществ.

Способ получения 1-ацетилхлоропрена неизвестен. Указанное соединение не описано ни в патентной, ни в журнальной литературе.

Предлагаемый способ основан на известной реакции ацетилхлорида в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с олефинами в среде органического растворителя.

Целью изобретения является расширение ассортимента бифункциональных мономеров.

По предлагаемому способу хлоропрен обрабатывают ацетилхлородом в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса при температуре (— 50) — (— 20) С с последующим выделением целевого продукта известным методом. желательно процесс проводить в среде ор ганического растворителя.

Пример 1. В четырехтубусную круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 39,5 г (0,5 моль) ацетилхлорида, растворенного в

50 мл четыреххлористого углерода. При охлаждении к смеси прибавляют 67 г (0,5 моль) хлористого алюминия так, чтобы температура смеси не была выше — 5 С. Затем при (5)— (— 8) С в течение 3 час прибавляют 44 г (0,5 моль) хлоропрена. После чего содержание колбы обрабатывают смесью соляной кислоты, эфира и льда.

1-Ацетилхлоропрен экстрагируют эфиром, промывают водой и 10%-ным раствором соды, высушивают хлористым кальцием, отгоняют эфир, а остаток разгоняют в вакууме. Выделяют 34 г (52%) 1-ацетилхлоропрена, т. кип.

65 С/5 мм; по 1,5090, d4 1,!262.

Найдено, %: С 54,82; Н 6,03; С! 25,68;

МКп 34,57.

Вычислено, %: С 55,17; Н 5,36; С! 27,21;

MRD 33,86.

ИК-спектр (в см — i): =СН 3065; C=C

1646; С=О 1724.

Пример 2. В условиях примера 1 реакцию проводят в метиленхлориде. Выход 1-ацетилхлоропрена 28,5% .

20 Предмет изобретения

1. Способ получения 1-ацетилхлоропрена, отличающийся тем, что хлоропрен подвергают взаимодействию с хлористым ацетилхлоридом в присутствии катализатора Фриделя-Крафт25 са при температуре (— 50) — (— 20) С, с последующим выделением целевого продукта известным методом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического

30 растворителя.