Патент ссср 339054

Патент ссср 339054

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

339054

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Сооетскиз

Социалистииескив

Республик

Зависимый от патента №

M. Кл. С 08g 20/20

Заявлено 18.1Х.1969 (№ 1362762/23-5) Приоритет 18.IX.1968, № 166644, Франция

Опубликовано 15.Ч.1972. Бюллетень № 16

Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.675.02 (088.8) Дата опубликования описания 16.VI 1972

Автор изобретения

Иностранец

Андрэ Рио (Франция)

Иностранная фирма

«Рон-Пуленк, С. А.» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДОВ

О (1

NH, Ar P Ar NH, 1

ОН

Изобретение относится к способам получения ароматических полиамидов,,применяемых для .производства волокон, пленок,,полупроницаемых мембран и других формованных изделий.

Известен способ получения ароматических полиамидов поликонденсацией в растворе дихлорангидридов дикарбоновых кислот с àðîматическими диаминами, С целью расширения ассортимента ароматических полиамидов предложено при поликонденсации в качестве а минных компонентов применять бис(аминоарил) фосфиновые кислоты формулы где Лг — двухвалентный ароматический радикал.

Предложен?ный способ заключается в приготовлении раствора бис(аминоарил) фосфиновой кислоты как таковой или в смеси с ароматическим диамином, не содержащим остатков фосфиновой кислоты, и последующем прибавлении к раствору при перемешивании дихлорангпдрида ароматической дикарбоновой кислоты или его смеси с трихлорангидридом ароматической трикарбоновой кислоты.

В качестве растворителей, применимы диметилацетамид, диметилформамид, N-метилпирролидон, диметилсульфоксид и гексаметилфосфотриамид, Для улучшения растворимости фосфорсодержащих диаминов применяют алпфатические третичные амины, например три1О этиламин, и .поэтому, полимер после завершения поликонденсации выделяют из реакционного раствора разбавленпем водой и подкислением минералыной кислотой.

Получаемые фосфорсодержащие полиамиды

15 обладают специфическими свойствами — огнгстойкостью и способностью к лолимераналогичным превращениям за счет реакц??анно?? способности гидроксилов остатков фосфиновой кислоты. Полиамиды,,полученные при использовании трихлора нгидридов, не растворимы ?! применимы в качестве ионообменных смол.

П р имер 1. В литровую колбу, снабженную мешалкой,,помещают 400 лл диметилформамида, 49,6 г (0,2 моль) бис(м-аминофенил)фосфиновой кислоты и 55 лтл триэтиламина.

Содержимое колбы нагревают до 40 С с целью растворения диамина и затем в течение

ЗО лтн .прибавляют 40,6 г (0,2 лоль) дпхлор339054 и о

t и )

ОН

Предмет изобретения

Составитель М. Богданов

Техред А. Камышиикова Корректор Е. Миронова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1бзз/11 Изд. № 702 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Ксмитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5f(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ангидрида терефталевой кислоты. Смесь перемешивают 3 час при 20 С и оставляют на

12 час. Реакционный раствор выливают в 2 л воды, подкисляют соляной кислотой до рН 1, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают под вакуумом при 100 С.

Полученныи полиамид (выход 71 г) имеет температуру размягчения 290 С, удельная вязкость его 1 %-ного раствора в диметилсульфоксиде при 25 С 0,223.

Инфракрасный спектр вещества соответствует строению полимера,Пример 2. Поликонденсацию прозодят в условиях примера 1. Применяемые вещества: диметилацетамид 200 мл, триэтиламин 22,5мл, бис(м-аминофенил) фосфиновая кислота 24,8г (0,1 моль), дихлорангидрид терефталевой кислоты 14,2 г (0,07 моль), трихлорангидрид тримезиновой кислоты 5,3 г (0,02 моль). Получают. 32;1 г нерастворимого:полимера.

Пример 3. К раствору смеси 1,55 г (0,62 ° 10 — моль) бис(м-аминофенил) фосфиновой кислоты и 3,7 г (1,8 10 моль) бис(п-амияофенил) метана в 50 мл N-метилпирролидона с добавкой 2 мл триэтиламина прибавляют, перемешивая, 5 г (2,5 10 — моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты. Поликонденсацию ведут 3 час при — 10 С. Реакционный раствор выливают в воду при 20 С и образующуюся суспензию подкисляют до рН 1. Поли5 амид отфильтровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой и высушивают в вакууме при 100 С.

Получают 8,1 г сополиамида, содержащего остатки фосфиновой кислоты. Удельная вяз10 кость его 1 /о-ного раствора в смеси N-метил пирролидо на и гексаметилфосфотриамида (1:3) лри 25 С 0,89.

1. Способ получения ароматических,полиамидов лоликонденсацией в растворе дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот с ароматическими диаминами, отличаю20 щийся тем, что, с целью расширения ассортимента ароматических полиамидов, при .поликонденсации в качестве аминного KQMIIoHBHTB применяют бис(аминоарил) фосфиновую кислоту, 25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ,поликонденсацию проводят в .присутствии трихлорангидрида ароматической трикарбоновой кислоты.

3. Способ по,п. 1, отличающийся тем, что

30 поликонденсацию,проводят в присутствии ароматического диамина, не содержащего остатков фосфиновой кислоты.