Способ разделения водных смесей азотной и уксусной кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.IX.1968 (№ 1270105, 23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27.1Х.197i3. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 31.1.1974

М. Кл. С 01b 21,/46

Государственный камите1

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 661.56.731.541.12.012. .5 (088..8) Авторы изобретения

Б. И. Рубинштейн, Ю. Н. Тюрин, Я. А. Леонтьев, Л. А. Морозов и Б. Ф. Уставщиков

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОДНЫХ СМЕСЕЙ АЗОТНОЙ И

УКСУСНОЙ КИСЛОТ

Изобретение относится к разделению смесей жидкостей, в частности водной смеси азотной и уксусной кислот.

По известному способу разделение водных смесей азотной и уксусной .кислот осуществляют в две стадии. Сначала смесь подвергают ректифи кации с целью отгонки избыточного

:количества уксусной .кислоты и воды, а затем через;кубовые остатки, представляющие собой безводный азеотроп азотной и уксусной кислот (34 вес. % НХОз, т.,кип. 128,6 С) пропускают окись азота при температуре выше

21 С, восстанавливая большую часть (75% ) азотной кислоты по .двуокиси азота. При этом используют окись азота, выделившуюся в процессе синтеза а-оксиизомасляной кислоты.

С целью упрощения процесса предлагается спосоо, по которому окись азота пропускают непосредственно через водную смесь азотной и уксусной кислот. Процесс ведут до,конечной концентрации воды в реакционной массе не оолее 15 Bec. %. При этом условии азотная кислота полностью (на 100% ) восстанавливается до двуокиси азота. Выделившуюся двуокись азота коиденсируют, возвращая четырехокись в цикл. Оставшуюся смесь у ксусной кислоты и воды разделяют реактификацией.

B случае большого содержания воды в исходной смеси последнюю:укрепляют уксусной кислотой до ну кной,концентрации и разделяоот описаннызг методом. Необходимое количество уксусной, кислоты возвращают в цикл.

П р и м ер 1. Через 50 мл смеси состава, %: 30,2 НХОз, 67,4 СНзСООН, 2,4 Н20 пропускают 13 л окиси азота .при 80 С со скоростью б л/час. Состав реакционной массы после восстановления, %: СНзСООН вЂ” 90:

Н О- — 10; НКОз — нет.

П р и мер 2. К 25 г дистиллата состава, %:

10 39,5 НМОз, 15 СНзСООН, 45,5 Н О полученного при разгонке гидролизата первой стадии процесса получения метакриловой;кислоты,,добавляют 75 г СНзСООН. После этого пропускают 10 л окиси азота при 100 С со

15 скоростью б л/÷àñ. Состав реакционной массы после восстановления, %: СНзСООН вЂ” 85, I O — 15, НМОз — нет.

Предмет изобретения

1. Способ разделения водных смесей азотной и уксусной кислот путем восстановления азотной кислоты окись ю азота при температуре выше 21 С, отлича>ощийся тем, что, с целью

25 прощения процесса, окись азота пропускают непосредственно через водную смесь азотной и уксусной, кислот.

2. Способ по пп. 1 и 2, отлитюгцийся тем„ что исходную смесь с большим содержанием

30 воды укрепляют уксусной, кислотой.