Способ получения тидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния

Способ получения тидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3 6»С:»-,:; . ..".:. А

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

339497

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.II (.1970 (№ 1416520/23-26) M. Кл. С Olb 21/16 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24.Ч.1972. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 27.Ч1.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК, 546.171.5(088.8) Авторы изобретения

В. Я. Росоловский и Ж. Г. Сакк

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. H. С. Курнакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИНОВЬ1Х СОЕДИНЕНИИ

НИТРАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЪ|Х МЕТАЛЛОВ И МАГНИЯ

Mg(NOg) 2.2N2Н,.

Изобретение относится к способу получения гидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния, которые могут применяться как твердые газообразователи, как энергоемкие соединения, как источники связанного гидразина и как концентрированные носители связанного азота в воднорастворимой форме.

Известен способ получения гидр азинового соединения нитрата кальция Ca(NO>)2 2N,Н .

НзО, основанный на реакции спиртового раствора нитрата кальция с гидразингидратом с последующим выдерживанием выпадающего осадка в вакууме.

Недостатками известного способа являются низкая чистота получаемого продукта, необходимость применения больших количеств органического растворителя и отсутствие дaнных о возможности получения гидразиновых соединений нитратов магния и стронция этим способом.

Для получения гидразиновых соединений нитратов магния, кальция и стронция высокой степени чистоты без использования органических растворителей предлагается способ, по которому безводный нитрат щелочноземельного металла или магния растворяют в небольшом количестве безводного гидразина и удаляют избыточный гидразин в вакууме при температуре ниже предела термической устойчи2 вости гидразината данного состава. Способ обеспечивает количественный выход целевого продукта и отсутствие в нем посторонних примесей. Варьируя температуру в пределах

25 — 120 С, давление и время выдерживания в вакууме, можно получать гидразиновые соединения с различным молярным отношением

М(г103) .N>H.ь Отгоняемый в вакууме гидразин возвращают в цикл без дополнительной очистки.

Пример 1. Получение дигидразина нитрата магния.

В 8 мл 99,7%-ного гидразина медленно растворяют 3,1 г Mg(NO>)>. Раствор выдерживают в вакууме (около 1 лти) при 25 С в течение 8 час, собирая отгоняющийся гидразин в ловушке, охлажденной до минус 78 С. После исчезновения жидкой фазы образуется твердый продукт, содержащий около 6 моль NgH4

20 на 1 моль Mg(NO>)>. Температуру медленно повышают и выдерживают продукт при 120 С в течение 1,5 час в вакууме. Получают с количественным выходом дигидразинат нитрата магния, имеющий плотность 1,73 г/с,я3.

25 Найдено, в %: Mg 11,16; 10,96; NO, 58,64;

N2Н4 30,20.

Вычислено, в %: Mg 11,44; NO3 58,38; N H зо 30,17.

Пр имер 2. Получение дигидразийата нитрата стронция.

В 12мл 99,7-ного гидразина растворяют 5,9г

Sr (NO3) > и выдерживают раствор в вакууме при 28 С в течение 20 час.,Получают с количественным выходом кристаллический дигидразинат нитрата стронция.

Найдено, в /0. Sr 31,96; NO3 44,23; КзН4

23,50.

Sr (NO3) з ° 2ХгН4.

Вычислено, в . Sr 31,77; ХОз 44,97;

Ь1зН4 23,24, 339497

Предмет изобретения

Способ получения гидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния путем взаимодействия нитратов соответствующих металлов с гидразином, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, взаимодействию подвергают безводный нитрат металла с безводным гидразином с последующим удалением избытка гидразина в вакууме при

25 — 120 С.

Составитель Г. Леоньтьева

Редактор Н. Корченко Техред 3. Тараненко Корректор Е. Миронова

Заказ 1838712 Изд. Ко 782 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2