Патент ссср 340148

Патент ссср 340148

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4. - °

1 „;"- цц ч.ч

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

340148

Союз Советскик

Социалистическив

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 29.111.1966 (Ж 1064712/23-26) М. Кл. С 01Ь 25/18

Конвенционный

Приоритет 24Х11.1965, № 31674/65, Англия

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 24Х.1972. Бюллетень № 17

УДК 661.634.2(088.8) Дата опубликования описания 27Х1.1972

Автор изобретения

Иностранец

Норман Робинсон (Англия) Иностранная фирма

«Фисонс Фертилизерс Лимитед» (Англия) Заявитель

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа производства фосфорной кислоты с концентрацией Р Об более 40%.

Известные способы непрерывного получения фосфорной кислоты путем обработки фосфорита циркулирующей в системе фосфорной кислотой и кристаллами сульфата кальция с последующей обработкой полученного шлама серной кислотой и выводом части фосфорной кислоты как продукта обладают тем недостатком, что в качестве побочного продукта дают сульфат кальция в такой форме, что он плохо поддается фильтрации для удаления захваченной им фосфорной кислоты в виде Р О5. Этот факт приводит к потерям Р О5 с сульфатом кальция и в результате — к получению недостаточно концентрированной фосфорной кислоты.

С целью получения фосфорной кислоты— продукта высокой концентрации по предложенному способу обработку фосфорита ведут в присутствии избытка ионов кальция так, чтобы осадить только от 10 до 60% кальция в

:росфорите, а шлама — в присутствии избытка растворенных сульфат-ионов, причем реакционный объем первой стадии процесса больше реакционного объема второй стадии в

1 — 3 раза.

Каждую стадию можно проводить в одном или более сосудов.

Если фосфат вводят в реакцию с кислотой в две стадии так, что сульфат кальция осажда5 ют на обеих стадиях: на первой стадии при избытке ионов кальция осаждают 10 — 60%, предпочтительно 20 — 50%, от всего кальция, вводимого в первую стадию, а на второй стадии — остальной сульфат кальция в присут10 ствии избытка растворенных сульфат-ионов от 0,5 до 2% по весу, предпочтительно от 0,8 до 1,5% от стехиометрически необходимых,— то реакции протекают со скоростью, позволяющей получить сульфат кальция в легко филь15 трующейся форме. Этому способствует и ббльший реакционный объем первой стадии. Фосфорная кислота, подаваемая на первой стадии, предпочтительно содержит от 40 до 52% по весу Р О5 и, по крайней мере, 15% по весу

20 твердого вещества.

Такой сульфат кальция легко поддается отмывке от окклюдированного Р 05, и в результате фосфорную кислоту — продукт получают с минимальными потерями Р О5. Темпе25 ратуру в реакторах поддерживают от 80 до

115 С, лучше от 90 до 110 С.

Пример 1. Реакцию выполняли в двух реакторах, причем объем первого был в 2 ра340148

Предмет изобретения

Составитель Л. Сабода

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Зимина

Редактор М. Макарова

Заказ 1838/17 Изд, М 782 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раугнская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2

Типография, за больше объема второго реактора. В первый реактор подавали марокканский фосфорит (33,4 /о PnOg, 51,2 /о Са, около 20 /, проходило через сито 100 меш. брит. стандарта) в количестве 17 ч. в час и фосфорную кислоту в количестве 274 ч. в час, причем фосфорная кислота содержала 2 /о по весу растворенного сульфата и состояла из 224 ч. жидкой фазы в виде шлама из второго реактора и 50 ч. смеси

«крепкой» кислоты и «промывной» кислоты с фильтров, содержащей 44 по весу РзОз. Количество фосфорной кислоты, подаваемое в первый реактор, было такое, что 30 /о по весу кальция в фосфорите, подаваемом в первую стадию, осаждалось в первом реакторе в виде сульфата кальция в результате реакции ионов кальция с сульфат-ионами фосфорной кислоты, подаваемой в первый реактор. Температура в этом реакторе была 100 С.

Во второй реактор подавали шлам из первого реактора и 16 ч. серной кислоты (96%

Н2$04) в час, чтобы был избыток сульфатионов в 1о/о против количества, требуемого для превращения кальция, содержащегося в фосфорите, подаваемого в первый реактор, в сульфат кальция. Часть продукта из второго реактора возвращали в первый реактор, а остальное направляли на фильтры. Продукт, HBправляемый на фильтры, содержал быстро фильтрующийся полугидрат, имеющий удельную поверхность 450 см /г и содержащий

0,95 /о нерастворимого Р20з и 0,18 /о растворимого Р205, считая на сухой продукт. Фильтрат

«крепкой» кислоты с фильтров содержал 50 "/о

РзОв (вес.) . Фильтровальный жмых подвергали трехступенчатой промывке и промывные воды возвращали в первый реактор. Удельную поверхность измеряли на кристаллах и, чем больше удельная поверхность, тем меньше кристаллы, и осадок трудно отфильтровывать и промывать.

Пример 2. Реакцию проводили в двух реакторах одинакового объема, прочие условия были теми же, что и в примере 1, В этом случае продукт, подаваемый на фильтрование, имел большую удельную поверхность — 620 см /г и содержал 1,05 /о нерастворимого Р20в и 0,25 /о растворимого

РзО>. Фильтрат «крепкой» кислоты содержал

49 /o Р20в.

Пример 3. Условия были теми же, что и в примере 1, за исключением того, что во второй реактор подавали 15,7 ч. 98 -ой серной кислоты, что соответствовало избытку сульфат-ионов в 1,3 Температура в реакторе была 105"С.

В этом случае продукт, подаваемый на фильтры, имел удельную поверхность 480 см /г и содержал 0,93 /о нерастворимого РзОз и

1,05 растворимого P20в. Фильтрат «крепкой» кислоты содержал 51 /о Р20з.

Пример 4. Условия были теми же, что и в примере 1, но количество рециркуляционной фосфорной кислоты было такое, что 43 /о по весу кальция в фосфорите, подаваемом в первый реактор, было осаждено в виде сульфата кальция в первом реакторе. В этом случае продукт, подаваемый на фильтры, имел удельную поверхность 730 см /г и содержал 0,83 /о нерастворимого Р Ов и 0,38 /о растворимого

РзОз. Фильтрат «крепкой» кислоты содержал

52% Р20з.

Пример 5. Процесс примера 1 был повторен, но во второй реактор подавали 16,3 ч. серной кислоты (94 /о Н2$04), т. е. с избытком в 1 /о. Температуру в реакторе поддерживали в 95 С. В этом случае продукт, подаваемый на фильтры, имел удельную поверхность 470 см /г и содержал 1,08 нерастворимого Р,Ов и

0,18 /о растворимого Р Ов. Фильтрат «крепкой» кислоты содержал 52 /о РаОз.

При проведении сравнительного опыта пример 1 был повторен, но количество рециркуляционной кислоты было такое, что 73 /, по весу кальция в фосфорите, подаваемом в первый реактор, было осаждено в нем в виде сульфата кальция. (Здесь не было избытка ионов кальция на первой стадии). Продукт, подаваемый на фильтры, имел удельную поверхность 2200 см /г и содержал 0,61% нерастворимого Р20в и 30 /о растворимого Р201.

Таким образом, потери Р205 были высокие, и продукт был трудно фильтрующимся, что делало процесс неэк о но мичны м.

Способ непрерывного получения фосфорной кислоты путем обработки фосфорита циркулирующей в системе фосфорной кислотой и кристаллами сульфата кальция с последующей обработкой полученного шлама серной кислотой и выводом части фосфорной кислоты как продукта, отличающийся тем, что, с целью получения фосфорной кислоты — продукта высокой концентрации, обработку фосфорита ведут в присутствии избытка ионов кальция так, чтобы осадить от 10 до 60 /о кальция в фосфорите, а шлама — в присутствии избытка растворенных сульфат-ионов, причем реакционный объем первой стадии процесса больше реакционного объема второй стадии в 1 — 3 раза.