Способ получения углеводородформальдегидных смол
Патент 340180
Авторы
Классы МПК
Способ получения углеводородформальдегидных смол
Иллюстрации
Реферат
340180
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕ ТЕНИ Я
К ПАТЕНТУ
Gaea Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №
Заявлено 12.VII.1966 (№ 1091005/23-5) М. Кл. С 08g 7/00
Приор итет комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.629.9(088.8) Опубликовано,24.Ч.1972. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 1.XI.1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Зофья Покорска, Казимеж Фрачек, Ежи Полачек и Зигмунт Лисицки (Польская Народная Республика) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
УГЛ Е ВОДО РОДФО РМАЛ ЬДЕГИДН ЫХ СМОЛ
Известен способ получения углеводородформальдегидных смол путем поликонденсации ароматических углеводородов или их смесей с формальдегидом в присутствии серной кислоты.
Однако в получающихся продуктах образуется значительное количество неплавких и нерастворимых продуктов, следовательно, уменьшается выход термопластичной смолы.
Цель изобретения — получение термопластичной смолы.
Цель достигается путем двухступенчатой поликонденсации раствора формальдегида со смесью ароматических углеводородов в присутствии ненасыщенных соединений, в особенности стирола, индена, кумарона и их метилгомологов, дициклопентадиена, а также их смесей, содержащих эти соединения, в особенности фракцию кумарониндена, фракцию стирола и другие, или некоторые низкомолекулярные смолы, в особенности кумаронинденовые смолы и метилстироловые смолы, получаемые с применением серной кислоты в качестве катализатора, Предлагается способ получения углеводородформальдегидных смол путем поликонденсации ароматических углеводородов или их смесей с формальдегидом в две стадии: на первой стадии разбавленные растворы формальдегида конденсируют с ароматическими углеводородами в присутствии ненасыщенных соединений и разбавленного раствора серной кислоты и на второй стадии, после отделения водного слоя, в реакцию вводят концентрированные растворы формальдегида и серной кислоты. Кроме того на первой стадии получения смол в качестве разбавленных растворов формальдегида и кислоты можно исполь10 зовать также образующийся во второй стадии водный слой.
Реакцию можно проводить также непрсрывно в реакторе каскадного типа. По окончании реакции раствор смолы разбавляют, 15 водный слой возвращают на начальную поликонденсацию и углеводородный слой нейтрализуют раствором углекислого натрия или смесью твердого углекислого натрия, извести и кремнекислоты или другим известным мето20 дом нейтрализации и подвергают отгонке с паром или перегонке под уменьшенным давлением. Выход (на ароматические соединения) 60 — 120%.
Полученные смолы представляют собой
25 вязкие жидкости или твердые вещества с точкой размягчения 40 — 150 С в зависимости от исходного материала и условий поликонденсации.
Несконденсировавшиеся компоненты можно
340180
Предмет изобретения
Составитель Г. Попова
Техред 3. Тараненко
Корректор Л. Царькова
Редактор Е. Хорина
Заказ 3652/13 Изд. М 1501 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 425
Типография, пр. Сапунова, 2 возвращать в процесс и/или использовать как высококачественные р астворители.
Использование соединений ненасыщенного характера позволяет проводить поликонденсацию за короткое время, избегая образования нерастворимых и неплавких смол и увеличивая выход продукта.
Пример 1. Фракцию ароматических углеводородов в количестве 10 кг, кипящую в пределах 145 †1 С, отделенную от легкого масла, полученного пиролизом нефти, и содержащую 5,3 вес. % ненасыщенных соединений типа метилстиролов, загружают в металлический реактор емкостью 100 л, снабженный мешалкой и нагревательной рубашкой и содержащий 35 кг разбавленного, подкисленного, 12%-ного (по весу) раствора формальдегида (водный слой от предыдущей загрузки).
Содержимое реактора перемешивают при
90 С в течение 2 час, затем водный слой, не содержащий более формальдегида, отделяют, .в реактор добавляют смесь, содержащую
30 кг 30 -ного формалина и 15 кг концентрированной серной кислоты. Содержимое реактора перемешивают 2 час при температуре
90 С. После промывки верхнего слоя 5%-ным раствором соды и после отгонки паром непрореагировавших компонентов фракции ароматических углеводородов получают 11 кг светло-желтой смолы с температурой размягчения 81 С.
Пример 2. Полимеризат кумаронинденовой фракции в количестве 12 кг, полученный действием 96% -ной серной кислоты и содержащий около 18 /о кумаронинденовой смолы, обрабатывают согласно примеру 1. Получают
12,5 кг коричнево-окрашенной смолы с точкой размягчения 83 С, обладающей хорошей растворимостью в полярных растворителях (ацетон, этилацетат, метиловый спирт) .
Пример 3. Метилнафталиновую фракцию в количестве 10 кг, отделенную от промывочного масла и содержащую 1,7 /о ненасыщенных углеводородов типа диметилинденов, обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 9,5 кг желто-окрашенной смолы с точкой размягчения 98 С по Кремер-Сарнову.
10 Пример 4. Толуол в количестве 10 кг обрабатывают, как описано в примере 1, причем реакцию на каждой из двух стадий проводят в течение 4 час. Получают 8 кг светложелтой жидкой смолы.
1. Способ получения углеводородформальдегидных смол путем поликонденсации аро20 матических углеводородов или их смесей с формальдегидом в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что получение смол проводят в две стадии: на первой стадии разбавленные растворы форм альдегида конден25 сируют с ароматическими углеводородами в присутствии ненасыщенных соединений и разбавленного раствора серной кислоты, на второй стадии после отделения водного слоя в реакцию вводят концентрированные раство30 ры формальдегида и серной кислоты.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на первой стадии в качестве разбавленных растворов формальдегида и кислоты берут образующийся во второй стадии водный слой.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве ненасыщенных соединений используют стирол, инден, кумарон, их метильные замещенные, дициклопентадиен, их смеси или низкомолекулярные смолы на их основе.