Способ получения пинанола-2

Способ получения пинанола-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от а вт. свидетельства №

Заявлено 29.Ч1.1970 (№ 1456489/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 29.V1.1972

М. Кл. С 07с 35 22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 66инистрое

СССР

УДК 547.593.2.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Черкаев, Л. А; Шутикова, В. Н. Красева, М. М. Миньковский и А. В. Алифанова

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИНАНОЛА-2

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения биоци клического терпснового спирта, пинанола-2, который может быть использован в качестве полупродукта в тонком органическом синтезе, в частносви для получения ценного 5 душистого вещества линалоола.

Известный способ получения пинанола-2 заключается в каталитическом гидриравании

6%-ного раствора гидроперекиси пина на в этилацетате в присутствии катализатора Адам- 10 са. Технология приготовления этого катализатора весьма сложна, так как необходимы высокие температуры (до 500 — 525 С) и труднодоступные реагенты, процесс проводят при большом разбавлении гидрируемого соедине- 15 ния опециальным и распворителями.

С целью угощения технологии, .предлагается вести процесс в,присутствии никельхромовото катали затора как при повышенном, так и при атмосферсном давлении при температуре 20 не вьпше 60 С, лучше 20 — 30 С. Целевой продукт выделяют. известными приемами.

Предлагаемый катализатор более доступен, удобен для промышленного использования, не требует применения, специальных растворите- 25 лей и позволяет:получать целевой продукт с выходом 90 — 95%.

;В качестве исходного сырья наряду с индивидуальной гидроперекисью можно ис пользовать продукт а втоокисления пинана, содержащ ий 20 — 55% гидроперекиси.

П,р и м е р. 100 г оксидата, содержащего

43% гидроперекиси пинана, ги дри руют в автоклаве емкостью 390 мл с 9 г катализатора— никеля на о киси хрома — прои 20 — 26 С и давлении 30 атм в течение 50 мин. Гидрогенизат, содержащий 0,25% остаточной гидроперекиси, фильтруют. При перегонке в вакууме иа 100 г гидрогенизата получают 37 г пинанола-2 (выход, считая .на тидроперекись, 94,5%) и 51 г пинана.

1. С посо 6 получения пинанола-2 путем каталитического .гидрирования гидроперекиси пинана с:выделением целевого продукта известными приемами, отличаюшийся тем, что, с целью уп р0щения технологии, используют никельхромовый катализатор и процесс ведут при температуре не выше 60 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 — 30 С.