Способ получения 13-амино-4-хлорфенола

Способ получения 13-амино-4-хлорфенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 340659

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от а вт. свидетельства №

Заявлено 25.XI.1970 (№ 1497701i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 29Х1.1972

М. Кл. С 07с 91/44

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547,564.4.07 (088,8) Автор изобретения

О. М. Лернер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ:3-АМ И НО-4-ХЛОР ФЕНОЛА

Предмет изобретения

Изобретение относится к ооласти получения

З-аврино-4-хлорфенола, который .находит применение в медицине.

Известный способ его получения состоит из

5 стадий: ацилирование и-аминофенола с последующим нитрованием,,гидролизом, диазовированием и восстановлением полученного при этом про ду1кта и выделение целевого проду кта экстр ацией эфиром.

Цель, изобретения — упрощение технологии про цесса с учетом доступности сьхрья при хорошем выходе.

Эта цель достигается тем, что 4-ацетиламино-5-хлорсалициловую кислоту обрабатывают соляной кислотой прп температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.

П ip и м е р. З-Амино-4-хлорфенол.

Смесь 20 г 4-ацетиламино-5-хлорсалицилоВоН иислоты и 120 нл 10%-ной соляной кислоты 1оипятят с обратным холодильником 1 час до образо вания прозрачного раствора. Полученную реакционную массу наполовину упа риваюг в вакууме водоструйного насоса. Выделившийся, после охлаждения осадок хлоргидрата 3-амина-4-хлорфенола отфильтровывают и,цромывают этанолом. Получают 6 г продукта с т. пл. 224 — 225 С (с разл.). После

5 упариван ия фильтрата досуха получают дополнительно еще 3,8 г продукта с т. пл. 220 С (с р азл.) . Суммарный выход 9,8 г (66% ) .

Пр(и действии.на концентрированный во дный раствор хлор гидрата 3-амино-4-хлор фенола

10 водного раствора,щелочи выделяют осадок основания 3-а мино-4-хлорфенола светло-серого цвета, который, после фильтрования и Kptlсталлизации из небольшого количества воды выделяют в виде коротких игл розового цвета

15 с т. пл. 151 — 152 С.

Способ:получения З-а мино-4-хлорфенола, 20 отличающийся тем, что, с целью упрощения технолог ни процесса, 4-ацетиламнно-5-хлорсалицилсвую кислоту обрабатывают соляной кислотой при кипении, реакционной, массы с последующим выделением целевого продукта

25 известными приемами.