Способ получения водорастворимых эфировцеллюлозы

Способ получения водорастворимых эфировцеллюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.1V,1969 (№ 1319979/23-4) с присосдинсннем заявкн №

Приоритет

Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 29.VI.1972

М. Кл. С 08b 5.1 1

С 08Ь 11/12

С 08Ь 13i00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661,728.2(088.8) ВДЙ Ртй-1 Х1.,,"- ": . - "

1Д, 3. Финкельштейн, Е. М. Могилевский, М. Л. Морг лис гИБЛ 4С

И. М. Тимохин, В. И. Иссерлис, В. А. Лопатин, К. Г. П

Авторы изобретения

А. Г. Яшунская, Б. Д. Сапрыгин, А. Я. Морозов, Ц. А. Гельфандбейн и А. П. Адельфинский

Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ЭФИРОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Водорастворимые эфиры целлюлозы, такие

KaIK ка|рбоксиметилцеллюлоза, сульфатцеллюлоза, этансульфонатцеллюлоза и некоторые другие ее производные, получают путем обработки щелочной целлюлозы этерифицирующим реагентом, взятым в твердом виде или в виде концентрированного раствора.

Поскольку смесь щелочной целлюлозы и этерифицирующего;реагента представляет собой гетерогенную систему, то одним из фактороз, определяющих свойства получаемых водорастворимых эфиров целлюлозы и эффективность использования этерифицирующего реагента, я|вляется и:нтенсивность и,продолжительность перемешивания щелочной целлюлозы с алкилирующим реагентом.

Дл я обеспечения равномерного расп ределения ал килирующсго реагента (на пример, монохлорацетата натрия, фторсульфоната натрия и др.) необходимо перемешивать реакционную смесь в течение примерно 2 час.

Перемешивание щелочной целлюлозы с этерифицирующими реагентами, взятыми в твердом ви де или в виде концентри рованного раствора, в смесителях непрерывного действия не позволяет достичь равномерного раопределения этерифицирующего реагента во в сетм объeve реакционной массы и глубокого проникновенин его внутрь волокна. Реакции подвергаются в пе рвую очередь поверхностные слои целлюлозы, что цриводит к получению неоднородных по своей растворимости и другим свой5 ства м эфиров целлюлозы. В частности, получаемые продукты характеризуются более низкими степенью замещения и содержанием основного вещества и более высоким содержанием непрореагировавшей целлюлозы.

10 С целью улучшения процесса, сокращения продолжительности перемешива ния компонентов, повышения степени замещения и содержания alKIHвного вещества в готовом продукте, понижения содержания не растворимых в воде

15 фракций, .более IIIoëíîão ис|пользования peat,Iрующих веществ, предлагается реакционную массу после кратковременного перемешивания подвергать вальцеванию под давлением, предпочтительно не менее 100 кг/сл (на погонный

20 сантиметр). При этом этерифицирующий реагент быстро и глубоко;проникает B волооона щелочной целлюлозы и реагирующие вещества более полно взаимодействуют.

Пример ы 1 — 7. 1 кг воздуцп|о-сухой

25 сульфитной целлюлозы обрабатывают в течение 1 час распвором едкого натра с концентрацией 235 г/л .прои модуле расгвора,,равном

20 объемам иа 1 вес. ч. целлюлозы. Затем ще340666

3 4

Условия получения водорастворимых эфиров целлюлозы

Свойства эфиров целлюлозы содержание содержание

Продолжительность перемешивания, лен

Пристепень замещения не растворимых в воде фракций, о, Тип сместителя

Условия вальцевания основного вещества, % мер

Карбоксиметилцеллюлоза

Не вальцевалась

120

Сместитель Вернера—

Пфлейдерера периодического действия

То же

51,2

0,3

79

Не вальцевалась

Вальцеваиие под нием 100 кг/сл

Вальцевание нод нием 1000 кг/см

Не вальцевалась

44,0

47,0

1,5

0,3 давледавле30

52,0

0,2

30

41,8

Вибросмеситель периодичеслого действия

То же

1,0

Вальцевание под нием 100 gz/ñì

Вальцевание под нием 1000 кг/см

Не вальцевалась

Вальцевание од нием 1000 кг/см

Не вальцевалась

44,8

0,3 давледавле87

53,2

То же

0,1

66

0,25

0,25

40,1

47,0

1,0

0,4 давле84

То же-+-вибросмеситель непрерывного действия

То же

43,0

0,8

Вальцевание под давлением 1000 кг/слю

Не вальцевалась

51,0

0,2

Шнеко-лопастный высокоскоростной смеситель (2000 об/мин) непрерывного действия

53,0

0,4

88

Вальцевание под давлением 1000 кг/см

53,1

То же

0,1

Сульф атцеллюлоза

Не вальцевалась

120

Смеситель Вернера—

Пфлейдерера периодического деиствия

То же

44,0

0,2

73

Не вальцевалась

Вальцевание под давлением 1000 кг/сл

Не вальцевалась

38,0

48,0

2,0

0,1

70

35,0

Вибросмеситель непрерывного действия

То же

4,0

85

Вальцевание под давлением 1000 кг/см

47,6

0,2

18 лочную целлюлозу отжимают от избытка щелочи до 2,6-кратного веса и измельчают в измельчителе типа Ве рнера — Пфлейдерера.

Измельченну ю щелочную целлюлозу пе ремешивают с твердыгм монохлорацетатом натрия при молярном соотношении целлюлоза:

: монохлорацетат натрия = 1: 1,8, В црнмерах

1,2 и 5 реакцию этериф и кации закаччивают в течение 1 — 2 час в термостате при 40 Г. В аримерах 3, 4, 6 и 7 реакционную»aiccy после перемешивания в смесителе с монохлорацетатом натрия подвергают вальцеванию. Условия перемешивания и свойства полученных эфиров целлюлозы при ведены iB таблице.

П р и,м е р ы 8 — 13. Щелочную целлюлозу, полученную на установке непрерывного действия типа УНМ-6-30, перемешивают с монохлорацетатом натрия при соотношениях, указанных в примерах 1 — 7. В примерах 9, 11 и

13 реакционную смесь дополнительно проиуокают через вальцы. Условия перемешивания и свойства полученной карбоксиметилцеллюлозы приведены в таблице.

TIip и м е р ы 14 — 18. Щелочную целлюлозу, приготовленную так же, на к в,примерах 1 — 7 или 8 — 13, перемеш и вают ic фтор сульфонатом натрия при малярном соотношении, равном

1: 2,0, после чего выдерживают в стационарных условиях,при 40 — 45 С в течение 2 час.

В примерах 16 и 18 реакционную массу подвергают вальцеванию. Условия перемешивания и свойства полученных сернокислых эфиров целлюлозы приведены в таблице.

Таким об разо1м, карбок симетилцеллюлоза (KMLI), полученная в аппарате Вернера—

Пфлейдерера при перемешивании компонентов в течение 2 час (пример 1) имеет показатели более низкие, чем КМЦ, полученная ia том же смесителе при перемешивании в течение

0,5 час с последующим вальцеванием (при20 мер 4)

При использовании вибросмесителя перио340666

Составитель С. Котова

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Бадылама

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1942/18 Изд. № 828 Ткраж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам, изобретений я открытий:при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Т ипография,:пр. Сапунова, 2 дическото или нелрерыэного ти па вальце вание позволяет увеличить степень замещения на

4 — 14 единиц, повысить содержание акти вного вещества на 7 — 9 /о, в 2,5 — 4 раза понизить содержание .не растворимых в воде фракций (примеры 7 и 6; 9 и 8; 11 и 10).

Качество КМЦ при вальцевании улуч шаетicH при использовании всех указанных типов смесителей.

Кроме того, вальцевание позволяет уменьшить продолжительность перемеши вания компонентов и получить при этом КМЦ примерно одинакового качества (примеры 5 и 9), Такая же зависимость наблюдается и при получении сульфатцеллюлозы. При вальцевани и степень замещения увеличивается на 10—

12 единиц, содержание а ктивного вещества на

10 — 12 /о, содержание нерастворимых уменьшается в 20 раз (примеры 16 и 15; 18 и 17).

Данные, приведенные в та блице, показывают, что обра ботка реакционной смеси путем вальцевання позволяет,резко уменьппить продолжителыность перемешивания щелочной целлюлозы с этерифицирующи ми реагентами, а также при одинаковой дозировке реагентов получать продукты с более высокими степенью замещения и содержанием основного вещества и более низиим содержанием непрореагировав шей целлюлозы.

Предмет изобретения

1, С пособ получения водорастворимых эфиров целлюлозы путем обработки щелочной целлюлозы этерифицирующим реагентом с применением перемешивания реакционной массы и последующего выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улуч|шения п роцесса, реакционную массу после кратковременного перемеши вания подвергают вальце вани ю |под да влением. 2, С п особ,по п. 1, отличающийся тем, что вальцевание ведут под да влением не менее

100 кг/см.