Способ получения 1,1-дифторэтана

Способ получения 1,1-дифторэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. св|идетельства

Заявлено 11.V1.1969 (№ 1337256/23-4) М. Кл, С 07с 1908 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.VI.1972. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 7ХП.1972

Комитет по делам изобретений и открыти1 прн Совете Министров

СССР

УДК 661.723.16(088.8) Авторы изобретения А, H. Голубев, А, Л, Гольдинов, Ю. А. Паншин и В. И. Коломенсков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФТОРЭТАНА

Изобретение относится к способу получения

1,1-дифторэтана, применяемого в качестве хла да гента и исходного сырья,для синтеза фтор истого,винила.

Известен способ |получения 1,1- дифторэтана фториро ванием хлористого в инила фтористым водородом:в присутствии каталогизатора четыреххло р истого олова с посл едуюш и м выделением целевого продукта,д истилляцней. Недостатком это го с пособа является то, что целевой продукт 1,1-дифторэтан содержит до 5% исхо|дного хлористого винила |и удалить его дистилля цией не удается.

По,предлагаемому способу дистилляцию про водят в присутствии 683IBoQHQI фтористого водорода. Полученные при дист илляции ж ид к ие продукты воз вращают на стадию фто рирования, а из газообразных:выделяют целевой продукт.

Пример. В аопарат емкостью 0,5 л за ружают 220 г четыреххлористого олова, помещают в масл я нузо баню, после чего в а ппарат подают хлористый винил непрерывно с постоянной скоростью. Те м пература внутри атзпарата 100 С, давление .в системе 9,5 ат.тт.

Прсяу кты реакции подают в колонку э ффекти вностью 12 теоретических тарелок, в среднюю часть которой,в водят безводный фтористый водород, в мольном соотношении 2: 1 к хлор|истому винилу, возводимому B аппарат. Колонка находится в ректи фи кацио нно м режиме.

Прл этом фтористый водород разрушает азео троп хлористого винила и 1,1-дифторэтана, ве5 роятно, за счет гидрофторировани я хлористого винила. Продукт гидрофториро|вания и избыточный фтористый водород стекают IB аппарат, пде происходит основная реакция фторнрования.

10 Параллельно cTBIBят о пыг с измененной подачей реагентов — хлористый в нюнил подают в середнюю часть колонки и безводный фтористый во дород в аппарат, при этом содержачле хлор истого винила в продуктах реакции выше

15 20%, IB отличие 0,6 — 0,.2% п|ри обратной подаче.

В таблице приведены результаты опытов.

20 Как видно из данных таблицы, выход

1,1 дифторэтана при обработке фтористым водородом не менее 96,7%, при практически полной KoHIBepcHH по хлористому винилу. Пои этом ухудшается использование фтористого

25 НД водорода (соотношение ), которое наHCI+ НГ ходится в пределах 95 — 98%, о|днако кспользо вание фтористото водорода можно увелиsO чить, увеличи(в эффективность колонны.

341788

Орошение хлористым винилом

Орошение втористым водородом

Состав продуктов реакции в об,, Состав продуктов реакции в об. g

Соотношение

НС!

Соотношение

HCI хлористый винил хлористый винил неизвестные соединения

ДФЭ

ДФЭ тяжелые тяжелые

HCI+ HF

HCI+HF выделением целевого (продукта д|иетилляцией, отличающийся тем, что, с целью очистки полу ченного!1,l-дифторэта|на от примеси хлористого вклинила, дистилляцию провод|ят в ари сут5 ствии безводного фтористог0 водорода.

Предмет изобретения,Способ, получения 1,1-ди фто рэтана фторированием хлористого винила фтористым водородом в присутствии в качеспве катализатора четыреххло ристого олова с последующим

Составитель М. Баргамова

Редактор О. Филиппова Техред 3. Тараиевко Корректор Л. Орлова

Заказ 2040/13 Изд. ¹ 878 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

68,0

72,2

75,7

69,1

79

83,5

52,5

74,0

67,0

82,2

28,9

22,2

22,2

27,0

17,0

11,5

43,2

24,6

30,0

13,0

1,08

0,31

0,32

0,22

0,26

0,28

0,74

0,58

0,22

0,51

1,02

5,29

1,78

3,68

3,74

4,72

3,56

0,82

2,78

4,29

96,2

96,0

96,4

95,3

97,8

95,0

97,2

98,3

98,8

98,3

98,0

99

98,3

99

99,9

97,5

98,3

98,4

99,0

96,7

0,5

0,3

0,047

0,13

0,055

0,01

0,26

0,029

0,012

0,63

1,5

0,7

1,65

0,87

0,045

2,5

1,44

1,571

0,988

2,67

96

96

97,3

96

95,5