Способ получения триолеата глицерина

Способ получения триолеата глицерина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИCÀНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскнв

Соцналнстнческив

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.VII.1970 (№ 1457077/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14Х1.1972. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 13ХП.1972

M. Кл. С 07с 69/59

Комитет по делам иаобретеннй н открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 547.426,23.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. H. Дыханов, P. ф. Виденина и В. И. Базакин

Полтавский медицинский стоматологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОЛЕАТА ГЛИЦЕРИНА

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров глицерина и одноосновных карбоновых кислот, например олеиновой, которые могут быть использованы в приготовлении пищевых продуктов и лаков.

Известен способ получения глицеридов путем взаимодействия глицерина с 3 моль соответствующей кислоты при температуре 130—

135 С в среде органического растворителя, например бензола, при непрерывном удалении образующейся воды в течение 10 — 12 час в присутствии катализатора пиридиноксида.

Предложенный способ получения триолеата глицерина сокращает продолжительность процесса за счет применения в качестве катализатора хлористого цинка и процесс ведут преимущественно при 185 — 190 С (80 — 90 мм).

Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с каучуковым абтюратором, гильзой для термометра и автоматическим водоуловителем (градуированная насадка типа Дина и Старка) с нижним краном для удаления выделяющейся воды), помещают 9,2 г глицерина (0,1 моль), 87,56 г олеиновой кислоты (0,31 моль), 1,36 г хлористого цинка (0,01 моль) и 150 мл декалина. Содержимое колбы нагревают при перемешивании до кипения и выдерживают до полного прекращения выделения воды (5,4 мл), на что требуется не более 2,5 час. По окончании этерификации водоуловитель заменяют нисходящим прямым холодильником и отгоняют декалин (235 — 240 мл), который используют в следу5 ющем опыте. Остаток после отгонки декалина охлаждают до комнатной температуры и встряхивают в делительной воронке с одинаковым объемом этилового, метилового или изопропилового спирта, содержащего не бо10 лее 4% воды. После 20 мин отстаивания нижний слой технического триолеина отделяют и, в случае надобности (темная окраска), спиртовую очистку повторяют. Из объединенных спиртовых вытяжек при обычном давлении от15 гоняют спирт (около 90% от исходного количества) и используют его в следующем опыте.

Для удаления следов спирта из очищенного триолеина последний выдерживают 15 — 20мин на кипящей водяной бане в колбе, соединен20 ной с водоструйным насосом. Выход триолеина 92 — 95% от теоретического, считая на глицерин. Для получения препарата более высокой степени чистоты его перегоняют в вакууме, собирая триолеин при 235 †2 С/17—

25 18 мм Наст.

Пример 2. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с каучуковым абтюратором, гильзой для термометра и нисходящим прямым холодильЗ0 ником (все соединения на шлифах), помеща

341795

Составитель Б. Ерышев

Редактор О. Филиппова Техред Е. Борисова Корректор А. Васильева

Заказ 2046/6 Изд. № 874 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ют 18,4 г глицерина (0,2 моль), 186,76 г олеиновой кислоты (0,33 моль) и 2,72 г хлористого цинка (0,02 моль). Приемную колбу соединяют с вакуум-насосом (через манометр) и при работающей мешалке создают в системе остаточное давление 80 — 90 мм Наст. При указанном давлении содержимое колбы нагревают до 185 — 190 С (в бане 200 — 210 С), выдерживают 2,5 час, охлаждают до комнатной температуры и подвергают спиртовой очистке, а в случае надобности — перегонке в вакууме, как описано в примере 1.

Предмет изобретения

1. Способ получения триолеата глицерина путем этерификации глицерина высшей алифатической карбоновой кислотой в присутствии катализатора при нагревании, при непрерывном отводе воды из реакционной массы с помощью азеотропной отгонки с органическим

5 растворителем, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, в качестве катализатора используют хлористый цинк, а в качестве высшей алифатической карбоновой кислоты используют олеино10 вую.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 185 — 190 С 80 — 90 мм.