Патент 341805

Способ получения d-рибозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

341805

Сова Советокик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Х.1970 (№ 1486857/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14Х1.1972. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 21.VII.1972

М. Кл. С 08Ь 19/00

С 13k 9/00

Комитет по полам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.455.522(088.8) Авторы изобретения

М. Я. Фиошии, И. А. Авруцкая, E. В. Громова, Н. С. Золотарев, Г. И. Зарецкий, П. П. Латвис и И. Ф. Семибратов

Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-РИБОЗЫ

Изобретение касается получения моносахаридов, в частности D-рибозы.

Известен способ получения D-рибозы путем электрохимического восстановления D-рибоно-у-лактона на ртутном катоде с использованием в качестве анода платины .ил и свинца, в растворах различных электролитов, например в 10 — 20%-íîì pdcTBOpe серной кислоты, в растворе сульфата натрия.

С целью предотвращения окисления исходных продуктов и полученной D-рибозы, предложено проводить восстановление с анодом из магнетита.

Установлено, что процесс электровосстановления D-рибоно-д-лактона в D-рибозу может быть осуществлен в электролизере без диафрагмы, если в качестве анода применяют магнетит. Восстановление проводят во всех электролитах, рекомендованных ранее для электрохимического получения D-рибозы: сульфат натрия, сульфат натрия с борной кислотой, раствором фосфорнокислых солей.

Электролиз без разделения катодного и анодного пространства значительно упрощает конструкцию электролизера, а также проведение технологического процесса. В этом случае для синтеза готовят один раствор вместо двух. Существенно уменьшается напряжение на электролизере. Например, в электролитах с сульфатом натрия и борной кислотой напряжение снижается с 30 — 35 до 14 — 17 в, что должно почти вдвое уменьшить расхед электроэнергии на процесс.

Бездиафрагменный способ позволяет также

5 проводить восстановление при значительно более высоких плотностях тока без существенного повышения температуры раствора.

Следует отметить еще одно преимущество— при электролизе без диафрагмы выход D-pu10 бозы не столь существенно зависит от температуры и можно работать без снижения выхода продукта при температурах 20 — 23 С. Растворы не требуют корректировки рН в процессе электролиза. Ртуть используется много15 кратно.

Пример 1. В стеклянный электролизер с рубашкой (или змеевиком), по которой циркулируют вода или охлаждающий раствор, заливают тонкий слой ртути, служащий като20 дом, а в крышке укрепляют магнетитовый анод. B электролизер заливают 100 мл раствора, содержащего 78,5 г/л D-рибоно-у-лактона и 80 г/л сульфата натрия. Электролиз проводят при силе тока 5а, катодная плотность

25 тока — 16,5 а/дм, рН раствора 3 — 4, температура 17 — 20 С и напряжение на электролизере 13 — 14 в, Постоянная концентрация D-р ибозы 33,8 г/л получена через 8,75 а час. Выход D-рибозы на загруженный D-рибоно-уЗо лактон 43%.

341805

Составитель Т. Деревягина

Техред Е. Борисова

Корректоры: Л, Корогод и М. Коробова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 204771 Изд. Мо 872 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. В электролизер, описанный в примере 1, заливают 100 мл раствора, содержащего 120 г/л D-рибоно-р-лактона, 80 г/л

Na SO4 и 60 г/л НзВОз. Величину рН раствора перед электролизом доводят до 3 — 4 и оставляют без корректировк|и постоянной в процессе электролиза. Электролиз проводят при силе тока 5а и катодной плотности 16,5 а/дм, температура 17 — 18;C. Опыт проводят до тех пор, пока концентрация D-рибозы не достигнет постоянного значения. Концентрация Dрибозы 89 г/л получена через 17 а час. Напряжение на электролизере 16 — 20 в. Выход

D-рибозы на загруженный D-рибоно-р-лактон составляет 70 /о.

Пример 3. В электролизер, описанный в примере 1, заливают раствор, содержащий

80 г/л D-рибоно-у-лактюна и 100 г/л однозамещенного пирофосфата калия. Электролиз проводят т1рн силе тока За (катодная плотность тока 10 а/дм ). Температура электроли4 та 2 — 3 С, напряжен не 10 — 12 в. Концентрация D-рибозы 625 г/л получена через 9 а час, что соответствует выходу 78 /о.

Пример 4. В электролизер, описанный в

5 примере 1, заливают раствор с рН 6, содержащий 81 г/л D-рибоно-у-лактона и 100 г/л однозамещенного .пирофосфата калия. Сила тока 4,5 а, плотность тока 15 а/дм2, температура 10 — 13 С, напряжение 13 в. Постоянная

То концентрация D-рибозы 64,6 г/л получена через 8 а час. Выход D-рибозы на загруженный

D-рибоно-р-лактон составляет 78 /о.

Предмет изобретения

)5 Способ получения D-рибозы путем электрохимического восстановления D-рибоно-у-лактона на ртутном катоде в растворах электролитов, отличающийся тем, что, с целью предотвращения окисления исходных продуктов

20 и полученной D-рибозы, восстановление проводят с анодом из магнетита.