Способ разделенияо,ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2-

Способ разделенияо,ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

342852

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.1Х.1970 (№ 1476871/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.И.1972. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19 т(11.1972

М. Кл. С 07с 31(20

С 07с 29/24

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Яннистрсв

СССР

УДК 547.422.2.07 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Пагнуев, В. Г. Пустынников, Г. Ф. Гаврилин и Г. T. Азаренко

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ

D,L-ТРЕО-1-(n-Н ИТРОФЕН ИЛ)-2-АМИ НОПРОПАНДИОЛА-1,3

НА ОПТИЧЕСКИЕ АНТИПОДЫ

Изобретение относится к области разделения рацематов на оптически-активные антиподы, а именно к разделению D,L-трео-1-(пнитрофенил) -2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы.

Известен способ разделения D,1 -трео-1-(пнитрофенил) -2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы путем кристаллизации при охлаждении до 27 С из водного раствора, насыщенного при повышенной температуре одним из антиподов.

В процессе осуществления известного способа возможно загрязнение выделяемых антиподов рацематом при охлаждении ниже 27 С.

Цель изобретения — повышение чистоты выделяемых антиподов и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что кристаллизацию ведут в присутствии уксусной кислоты.

Пример 1. В колбу емкостью 700—

1000 мл помещают 400 мл дистиллированной воды, 196 г Р,1 -трео-1- (тт-нитрофенил) -2-аминопропандиола-1,3, 17,5 г одного из антиподов, 43,6 лл 99% -ной уксусной кислоты и нагревают до полного растворения на водяной бане при температуре не выше 65 С. К полученному раствору прибавляют 2 г осветляющего активированного угля и после перемешивания в течение 10 — 15 мин фильтруют на воронке горячего фильтрования (не выше

65 С), фильтрат охлаждают постепенно в течение 4 — 5 час до температуры 25 С. Выпавшие кристаллы антипода тщательно отжимают и промывают в 20 мл воды, имеющей температуру 28 — 30 С. Получают 32 — 34 г антипода с т. пл. 157 — 159 С и удельным вра1о щением не ниже +26 .

К маточному раствору прибавляют 35 г рацемата и цикл повторяют. Через 10 циклов

«систему» анализируют и приводят в первоначальное состояние.

15 Пример 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но используют соответственно 191 г рацемата, 15 г антипода.

Охл аждают до температуры 20 С. Выход антипода 28 — 29 г с т. пл. 157 †1 С и удель20 ным вращением +.26 — 27, При повторном проведении процесса используют 30 г рацемата.

Предмет изобретения

Способ разделения D,1 -трео-1-(и-нитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы кристаллизацией из воднокислых растворов, насыщенных при повышенной тем30 пературе одним из антиподов, при охлажде342852 выделяемых антиподов и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии уксусной кислоты, Составитель Н. Антипова

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорнна

Заказ 2186/9 Изд. Ке 935 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нии, с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличаюи4ийся тем, что, с целью повышения чистоты

Корректоры: Г. Запорожец и Е. Зимина