Способ получения смеси 6-третичнобутил-м-крвзола и 2- третичнобутил-уу-крезола

Способ получения смеси 6-третичнобутил-м-крвзола и 2- третичнобутил-уу-крезола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 37128

С 07с 39,06

Заявлено 22 1V.1963 (№ 836122/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1972. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 8Х111.1972

Комитет по делай изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.563.171.21.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. Х. Ричмонд, М. Н. Гусев и E. В. Пронина

Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л. Я. Карпова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ 6-ТРЕТИЧНОБУТИЛ-M-КРЕЗОЛА

И 2-ТРЕТИЧНОБУТИЛ-Л1-КРЕЗОЛА

При получении ионола алкплпрованиелг смеси м- и п-крезолов изобутиленом получают

6-третичнобутил-м-крезол и 2-третичнобутилп-крезол.

Выделить эту смесь обычной фракционной разгонкой практически невозможно, так как при алкилировании образуется значительное количество тетраизобутилена (т. кип. 124—

125 С/20 лг»г рт. ст .) и других алкилированных фенолов с близкими температурами кипения (125 — 135 С/20 млг рт. ст.).

По предлагаемому способу фракцию, полученную при разгопке смеси алкилироваппых крезолов, обрабатывают 15 — 25%-ным водным раствором щелочи с последующим выделением моноалкилкрезолов известными приемами, например подкислением, разбавлением или экстракцией органическими растворителями.

Из водных растворов щелочей 6-третично бутил-м-крезол и 2-третичнобутил-п-крезол могут быть в свою очередь экстрагированы ароматическими растворителями (например, бензолом, толуолом). При этом происходит регенерация водного раствора щелочи, кото. рый может быть использован вновь.

Полученную при разгонке алкилированной смеси в производстве ионола фракцию, содержащую 6-третичнобутил- и-крезол и 2-третичнобутил-п-крезол, обрабатывают водным раствором щелочи (15 — 25%, прсдпочтптсльнсс

20%-ной концентрации). Полученные водпощелочпые растворы обрабатывают ароматическими растворителями.

5 Ароматические растворптели отгоняют, в результате получают смесь 6-третичнобутил-мкрезола и 2-третичнобутил-п-крезола, которую очищают фракционноп разгонкой.

10 Слгесь \10поалкилкрезолов л10жно также Вы делять известными ранее способами (подкпсленпсм нлп разбавле щелочных растворов).

П р и м c p. 500 мл (458 г) фракции с т. кпп.

15 120 — 135 C/20»1ë рт. ст., полученной прп разгонке алкилированной смеси лг- и п-крезола, перемешивают с 500»гл (610 г) 20%-ного водного раствора NaOH в течение 45 мин.

В результате растворяется 197 г исходного

20 продукта. Смесь помещают в делительную воронку, водно-щелочной слой отделяют, прибавляют к нему 350 лг г толуола и перемешивают в течение 1 гас. Органический слой отделяют, помещают в колбу, снабженную де25 флегматором и прямым холодильником, и отгоняют толуол. Остаток, весящий 191 г, перегоняют в вакууме, Получают 160 г фракции с т. кнп. 126 — 130 С/20 лгм рт. ст., состоящей из 84% . 6-третичнооутпл- M-1срсзола и 16%

30 2-третичнобутнл-tl-крезола.

343970

Составитель Т. Казанская

Редактор Б. Федотов

Техред Л. Богданова Корректор 3. Тарасова

Заказ 3308/3 Изд. Уе 1025 Тираж 406 Подписное

ЦНИИП11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Смесь 6-третичнобутил-м-крезола и 2-третичнобутил-и-крезола используют для получения стабилизаторов для резин, каучуков и полимерных материалов. е °

Предмет изобретения

Способ получения смеси 6-третичнобутил-мкрезола и 2-третичнобутил-п-крезола, отличиюи1ийся тем, что фракцию, полученную при разгонке смеси алкилированных крезолов, обрабатывают 15 — 25% -ным водным раствором щелочи с последующим выделением мо5 ноалкилкрезолов известными приемами, например подкислением, разбавлением или экстракцией органическими растворителями.