Способ получения дихлорангидрида угольнойкислоты

Способ получения дихлорангидрида угольнойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 о и - А в

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.Ч.1970 (№ 1442693/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 7 XTIII.1972

М. Кл. С 01Ь 31/28

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.992 (088.8) Авторы изобретения М. С. Салахов, М. М. Гусейнов, Г. А. Рагимов и И. P. Ахвердиев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА УГОЛЪНОИ

KH CJIOTbI

Пример 1.

Условия:

Температура, С

Скорость подачи трихлоруксусной кислоты, г!ч

Объем реактора,,г

Продолжительность, лшн

Взято в реакцию ТХУК, г

300

27

0,66

15

22,3

1,5

5,3

1,8

2,5

6,6

44,5

22,0

Изобретение относится к получению дихлорангидрида угольной кислоты из органических соединений.

Известен способ получения дихлорангидрида угольной кислоты путем термической обработки органических соединений, содержащих остатки СС1з. ССlзО.

По предложенному способу в качестве органических соединений применяют трихлоруксусную кислоту и термическую обработку ведут при 300 — 400 С. Это расширяет сырьевую базу.

Термическое разложение трихлоруксусной кислоты (ТХУК) осуществляют в реакторе, обмотанном нихромовой проволокой, состоящей из цилиндрической стеклянной трубки и кармана для термопары. Трихлоруксусную кислоту подают из бюретки, обмотанной нихромовой проволокой для поддержания необходимой температуры, с заданной скоростью в реактор, Трихлоруксусная кислота и продукты ее деструкции, выходя из реактора, поступают в последовательно расположенные холодильники-приемники, охлаждаемые до минусовой температуры (обычно — 30 С), где конденсируется дихлорангидрид угольной кислоты другие продукты разложения ТХУК. Неконденсировавшиеся газообразные продукты — хлористый водород, окись углерода и незначительное количество ди. хлорангидрида угольной кислоты, проходя через поглотители с раствором иодистого калия в абсолютном ацетоне (для улавливания

5 следов дихлорангидрида), поступают во взвешенную щелочную склянку, где поглощается хлористый водород, а окись углерода собирается в газометр.

Получают, г:

ТХУК

С Н С1з+ Сг С 4+ С С1е

Дихлорангидрид угольной кислоты

Окись углерода

Хлористый водород

СОг+кокс+потеря

Степень деструкции, %

Выход дихлорангидрида угольной кислоты а взятый ТХУК, %

345094

15,2

5,2

6,6

6,9

88,7

Предмет изобретения

Составитель Т. Докшииа

Редактор О. Филиппова Техред А, Камышиикова Корректор С. Сатагулова

Заказ 3301/1 Изд. № 1048 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2.

Условия те же, кроме температуры, которая составляет 350 С.

Получают, г:

ТХУК 4,5

СНС1з+С2С14+С2С!а 1 7

Дихлорангидрид угольной кислоты

Окись углерода

Хлористый водород

С02+кокс+потеря

Степень деструкции, %

Выход дихлорангидрида угольной кислоты на взятый ТХУК, % 71

Состав продуктов деструкции ТХУК установили химическими хром атографическими методами. Дихлорангидрид угольной кислоты был определен после предварительного удаления посторонних газов, мешающих анализу, пропустив его через соответствующие поглотители идометрическим, а также весовым методом в анилине. Кроме того, из дихлорангидрида угольной кислоты, полученного в результате термического разложения трихлоруксусной кислоты, был синтезирован этиловый эфир хлормуравьиной кислоты по известной методике, физико-химические свойlO ства которого совпали с литературными.

Способ получения дихлорангидрида угольls ной кислоты путем термической обработки органических соединений, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органических соединений применяют трихлоруксусную кислоту и термическую об20 работку ведут при 300 — 400 C