Способ получения моноалкйловых эфиров

Способ получения моноалкйловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

345I22

Союз Советсних

Социалистических

Республик

1 "т

Зависимое от авт. свидетельства о

3",ÿBëåQî 24.Х1.1970 (№ 1494558/23-4) Ч Кл С 07с 43 02 с присоединением заявки хЪ

Приоритет

Опубликовано 14Х11.1972. Бюллетень ¹ 22

Номитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров сесе

УДК 547.27.07(088.8) Дата опубликования описания 9Х111.1972

Авторы изобретения

А. М. Гарниш, 3. В. Беляева, А. В. Шалаева, И. М. Хаматуллина и И. А. Шамаева

Заявитель (, ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ТРИМЕтиЛЕНГЛ ИКОЛЯ

Изобретение относится к получению моноалкиловых эфиров гликолей, в частности триметиленгликоля, которые представляют инте рес как промежуточные продукты для синтеза красителей, пластификаторов, полимерных материалов.

Известен способ получения алкиловых эфиров гликолей путем гидрирования 1-алкоксипропионовых альдегидов в жидкой фазе при нагревании до 170 С и давлении 50 †1 атл в присутствии катализатора Ni-Релея. Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса прп высоком давлении и постоянной регенерации катализатора, в результате чего невозможно процесс осуществить по непрерывной схеме.

С целью упрощения процесса предложено процесс гидрирования проводить в присутствии катализатора никеля на носителе.

В качестве носителя можно использовать кизельгур, окись алюминия илп силикагель.

Процесс ведут непрерывно в паровой фазе при температуре 40 — 120 С и атмосферном давлении.

Пример 1. Через реактор представляющий собой трубку диаметром 28 л л, заполненный промышленным катализатором на кизельгуре, пропускают смесь 13-этоксипропионового альдегида, получаемого известным способом из акролеина и этилового спирта, и водорода при температуре 100 С и атмосферном давлении. Соотношени водорода и (-этоксипропионового альдегида 20: 1, об. скорость сырья 480 — 500 час — .

5 Сконденсированный гидрогенизат состоит из моноэтилового эфира триметиленгликоля и небольших количеств этилового спирта, присутствовавшего в сырье и н-пропанола, образовавшегося в результате гидрирования

jQ акролеина, присутствовавшего в сырье.

Конверсия процесса 100%, выход целевого продукта 90% в расчете на взятый на гидрирование р-этоксипропионовый альдегид.

Физико-химические показатели получаемого

15 мопоэтилового эфира триметиленглпколя следующие: т. кип. 162 — 163 С; и р 1,4150;

d4 0,91о; растворимость в воде — неограниченная.

20 Пример 2. Через кварцевый реактор, представляющий собой трубку диаметром

28 лтм и длиной 350 лтлт, заполненный 1шкелевы м катализатором в виде таблеток

3; 4 льп, пропускают пары Р-метоксипропио25 нового альдегида в смеси с водородом в соотношении 1: 15 при температуре 120 С и об. скорости 600 час — и атмосферном давлении.

Полученный продукт представляет собой моноэтиловый эфир триметиленглпколя. Конвер3Q сия 100%, выход 95 — 96% в расчете на взя345122

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Техред А, Камышникова Корректор Г. Запорожец

Редактор Е. Левина

Заказ 2498/8 Изд. № 1042 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тый па гидрирование Р-метоксипропионовый альдегид.

Способ получения моноалкпловык эфиров триметиленгликоля гидрированием Р-алкоксипропионовых альдегидов при повышенной температуре в присутствии никельсодераащего катализатора и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи4ийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидрирование ведут в паровой фазе в присутствии в качестве катализатора никеля, нанесенного на носитель, и процесс ведут при атмосферном давлении.