Способ получения диэтиламиноэтилового эфиратроповой кислоты

Способ получения диэтиламиноэтилового эфиратроповой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛЬСТВУ

345l3l

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Х.1970 (М 1481422/23-4) с присоединением заявки №

Пр иоритет

Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 14.VIII.1972

М. Кл. С 07с 65/02

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР Д К 547.586.2.07 (088.8) Авторы изобретения А. Н. Высокосов, И. А. Высокосова, А. В. Беликин и Р. Л. Глобус

Заявитель

Московский химический завод имени Войкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ТРОПОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения эфиров троповой кислоты, в частности диэтиламиноэтилового эфира, который может найти применение в качестве физиологически активного вещества.

Известен способ получения диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты, заключающийся в конденсации троповой кислоты с диэтиламиноэтилхлоридом в среде ацетона в присутствии поташа при температуре кипения реакционной смеси. Однако применяемая в этом способе траповая кислота промышленностьюстью не выпускается.

Диэтиламиноэтилхлорид, который также не выпускается промышленностью, является неустойчивым веществом и обычно приготовляется непосредственно перед использованием, что имеет определенные неудобства в производстве.

С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы по предлагаемому способу диэтиламиноэтиловый эфир фенилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с муравьиным альдегидом при нормальной температуре или при нагревании не выше 100 С. Реакцию ведут в присутствии катализатора основного характера, например щелочных и щелочноземельных металлов, их гидр идов, а мидов, алкоголятов, четвертичных органических оснований и их алкоксидов, едких щелочей.

Диэтилампноэтпловый эфир фенплуксуспой кислоты — легкодоступное вещество, которое можно получить переэтерпфпкацией этилового эфира фенилуксусной кислоты с диэтил5 аминоэтанолом (последний производится в промышленности и сравнительно недорог) .

Муравьиный альдегид можно использовать в виде параформа.

10 Пример. Смесь 47г дпэтпламипоэтилового эфира фенилуксусной кислоты, 50 л л диметилсульфоксида, 6,1 г параформа и 0,5 г металлического натрпя нагревают при 30 — 35 С до растворения параформа и оставляют на

15 ночь. Затем катализатор нейтрализуют 1,4 г уксусной кислоты, диметплсульфоксид отгоняют под вакуумом (60 — 70 С при 8 — 10 лтлт рт. ст.), остаток разбавляют 100 л л серного эфира или гексана и отфильтровывают от аце20 тата натрия. Растворптель отгоняют и под конец тщательно удаляют Iтод вакуумом.

В остатке получают 55 г дпэтиламиноэтплового эфира троповой кислоты, который выдерживает фармакологические испытания (в вн25 де хлоргидрата) .

Аналогично ведут процесс с другими катализирующими добавками.

На следующий день дпметилсульфоксид отгоняют под вакуумом, остаток разбавляют

30 эфиром, отфильтровывают и упаривают. По345131

Составитель T. Лавриненко

Текрсд А. Камышникова Корректор Е, Миронова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 2500/15 Изд. ¹ 1044 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,, 5

Типография, и р. Сапу нова, 2 лучают 25 — 26 г диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты.

Предмет изоб ретенн я

Способ получения диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, диэтиламиноэтиловый .эфир фенилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с муравьиным альдегидом в присутствии катализатора основного характера, 5 например металлического натрия, с последу,ющим выделением продукта известным способом.