Патент ссср 345148

Патент ссср 345148

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 129/12

Заявлено 13Х!.1970 (№ 1459185/23-4) с присоединением заявки «¹I

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

, ДК 547.495.9(088.8) Опубликовано 14Х1!.!9;2. Бюллетс,".. Л 22

Дата опуоликования оппсa: ия 17Л 1П.1972

Авторы изобретения

Заявитель

В. А. Портнягина и В. Ф. Даниленко

Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N,N -ДИМЕТИЛГУАНИДИНА ЙОДИСТОВОДОРОДНОГО

Изобретение относится и способам получения N,N - дпметилгуанидина йодпстоводоролного, который может найти применение в синтезе амидиновых и гуанилиновых произволных.

Известен способ получения солсй замешенных гуанидинов путем взаимодействия замещенной изотиомочевины со спиртовым раствоаммиака. Недостатком такого clloc06a является низкий выход продукта (ло 30% ).

С целью увсличения выхода целевого продукта в предлагаемом способе спиртовой раствор N,N,S - триметилизотио Io ea»III I йоднстоводородной подвергают взаимодействшо с газообразным аммиаком. Аммиак пропуска|ст из баллона в реакционную колбу в течен; с всего периода проведения реакции.

Предлагаемый способ дает возможность получить N,N — диметилгуанидин йодистоводородный с выходом 95%.

Пример. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,2 г N,N S - трпметилизотиомочевины йодистоводородной в

10 мл этилового спирта-ректификата. В тубус колбы вставляют стеклянную трубку, опущенную в раствор, и пропускают аммиак из баллона при нагревании реакционной смеси на водяной бане в течение 2 час при 65 — 75 С.

Выделившийся метил меркаптан улавливают раствором уксуснокислого свинца, а реакционную смесь упарпвают на водяной бане (температура бани 45 — 50 С). Остаток растворяют в 7 мл абсолютного этилового спирта; нерастворившпйся осадок йодистого аммония отделяют от основного продукта добавлением к спиртовому фпльтрату небольшого количества (7 — 10 мл) серного эфира. йодистый аммоний, выпавший в осадок, отфильтровывают. Из маточника после его упаривания

10 выделяют 3,3 г NI,Õ -диметилгуанидина йодистоволородного. Продукт перекристаллизовывают из спирто-бснзольной смеси (1:1).

N,N -Диметилгуанидин йодистоводородный представляет собой бесцветное кристалличе15 ское вещество в виде пластинок, т. пл, 104—

105 С. Выход после кристаллизации 3 г (88 о от теории) .

Найдено, %: N 19,29, 19,44; С 16,15; 16,32;

Н 5,02, 5,16.

СЗН 101 13 1.

Вычислено, %: М 19,53; С 16,74; Н 4,68.

Предмет изобретения

Способ получения N,N -лиметилгуанндина

25 йодистоводородного, от.птчиоитайся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, спиртовой раствор М,,S - триметилизстиомочевины йолистоводородной подвергают взаимодействию с газообразным аммиаком с

30 последующим выделением целевого продукта известными приемами.