Способ получения диарилсульфонов

Способ получения диарилсульфонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31.!11.1970 (№ 1419558/23-4) с присоединением заявки Х

Приоритет

Опубликовано 14.711.1972. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 10Л 111.1972.Ч. Кл. С 07с 147/OG

Комитет по делам иаобрвтвний и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07(088,8) ВСЕСОЮЗНЛЯ библио тека," !БА

Авторы изобретения

М, И. Фарберов, Ю. А. Москвичев, Г. С. Миронов, Л. В. Творогова и И. М. Тюленева

Ярославский технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛСУЛЬФОНОВ

1Лзобретсние относится к синтезу диарилсульфонов, например 3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфоиа, являющихся ценным исхо <пым сырьем для синтеза термостойких пол:tм еров.

В литературе описан способ получения

3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфона конденсацией о-ксилола с о-ксилолсульфохлоридом при 140 С и атмосферном давлении в присутствии катализатора Фриделя — Крафтса.

Однако получаемый по этому способу диарилсульфоп содержит лишь 50% целевого

3,4,3,4 -тстра метилдифснилсульфона, С целью получения 3,4,3,4 -тетраметилд.tфснилсульфона с большим выходом и высокой степенью чистоты предлагается способ, по которому берется в избытке серный ангидрид, избыток серного ангидрида составляет при этом 10 — 50% от теории.

Пример 1. 25 г (0,312 М) жидкого сгабилизированного серного ангидрида вводят в течение 20 иин в 31,5 г (0,25 М) диметилсульфата при псремешивании и исключении ядов, присутствующих в воздухе при 70 — 75 С. Затем раствор дополнительно перемешивают при этой температуре еще 30 лтин охлаждают до

20 С и смешивают с 25 г (0,312 М) жидкого серного ангидрида (при этом температура поднималась до 30 С).

Эту смесь из капельной воронки вводят в течение 30 лин в 53,! г (0,5 Ч) о-ксилоля при 30 С, а затем температура поднималась до 60 С и смесь перемешивают при этой температуре еще 2,5 чав

tt выливают в воду. Сульфон отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции. После сушки получено 62,1 г тетраметилдифенилсульфона (90,5% на ис10 ходный о-ксилол) с содержанием целевого

3,4,3,4 -изомера 90,2%. После перекристаллизации из ацетона получен практически чисгый

3,4,3,4 -тстря мстилдифенилсульфон.

Пример 2, Опыт проводят по примеру 1, 15 однако смесь димстилпиросульфята и серного ангидрида, полученную иа первой стадии пронесся, вводят в о-ксилол при 60 С в течение 30 лнн и снова перемешивают при этой температуре еще 2,5 tQc и выливают в воду.

20 Сульфон отфильтровывают и промывают горячен водой до нейтральной реакции. После сушки получено 61,4 г тетраметилдифенилсульфона (89,5% на исходный о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4 -изомера 86,3 о

25 Полученный сульфон затем перекристаллизо вывают из ацетона.

П р и м ер 3. 28 г (0,35 Ч) жидкого стабилизированного серного ангидрида вводят в те. чение 20 вин в 31,5 г (0,25 М) диметилсуль345150

Предмет изобретения

Составитель 3. Комова

Техред А. Камышникова

Корректор Т. Китаева

Редактор Л. Левина

Заказ 2495/6 Изд. Мв 1047 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Коми1ета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/6

Типография, пр. Сапунова, 2 фата при перемешивании и исключении присутствующих ядов в воздухе при 70 — 75 С.

Раствор затем дополнительно перемешивают при этой температуре еще 30 мик, охлаждают до 20 С и смешивают с 28 г (0,35 М) жидкого серного ангидрида. Затем опыт проводят по примеру 1.

Сульфон отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции. После сушки получено 48 г тетраметилдифенилсульфона (70% на исходный о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4 -изомера 95%.

1. Способ получения диарилсульфонов, например 3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфона, 5 взаимодействием ксилола со стабилизированным жидким серным ангидридом и диметилсульфатом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения степени его чистоты, серный ангид10 рид берут в избытке.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток серного ангидрида составляет 10—

50% от теоретически необходимого.