Способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе

Способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I а, fi

О П И СА Н--И E 345420

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетеим

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.VII 1969 (№ 1350811/23-4) . с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания ЗОХ111.1972

М. Кл. G 01п 21/24

G 01п 31 DO

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543А32(088.8) Автор изобретения

А. А. Русских

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛА

АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Найдено НАК, мкг

20 Дано НАК, мкг

Относительная ошибка. о;

0,5

1,0

4,7

7,5

0,5 0,07

0,95 0,06

4,9 0,3

7,3 0,3

14,0

6,3

6,1

4,1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения вредных веществ, например нитрила акриловой кислоты, в воздухе.

Известен способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе, который заключается в том, что нитрил гидролизуют в щелочной среде при нагревании до аммиака и последний определяют колориметрически с реактивом Несслера или по индотимоловой реакции. Указанный метод является групповым для всех нитрилов, его чувствительность не превышает 1,5 мкг нитрила в анализируемой пробе. Определению мешает наличие в воздухе аммиака.

С целью повышения избирательности и чувствительности анализа по предлагаемому способу анализируемую пробу последовательно обрабатывают уксуснокислым раствором брома, водным раствором уксуснокислого аммония и выделившийся бромциан определяют известным методом, например с помощью бензидинпиридинового реактива.

П р и мер. Через два охлаждаемых льдом поглотительных прибора с 3 мл дистиллированной воды в каждом протягивают 1,5 — 3 л воздуха со скоростью 15 л/час. Затем к 2 мл пробы добавляют 0,4 мл раствора брома (1 мл брома растворяют в 100 мл водного раствора уксусной кислоты концентрацией

50 об. %) и 0,2 мл 40%-ного водного раствора уксуснокислого аммония. Через 15 мин для восстановления избытка брома добавляют по каплям 1 /о-ный раствор сернокислого гидра5 зина до обесцвечивания пробы и 2 — 3 капли восстановителя в избыток. Затем приливают

1,5 мл воды и 4 мл свежеприготовленного бензидинпиридинового реактива.

Через 20 мин измеряют оптическую плот10 ность раствора при длине волны 530 нм и по калибровочному графику определяют количество нитрила акриловой кислоты в пробе. Чувствительность метода 0,5 мкг нитрила акриловой кислоты в àHàëèçèðóåìîì объеме жидко15 сти.

Результаты определения нитрила акриловой кислоты (НАК) в растворах приведены в таблице.

Надежность 95%, число параллельных опы30 тов б.

345420

Предмет изобретения

Составитель С. Зуммеров

Техред Л. Богданова Корректор E. Исакова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 2595/18 Изд. 0о 1145 Тираж 406 Подписное

ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС Р

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Определение нитрила акриловой кислоты предложенным методом возможно в присутствии аммиака, акриловой кислоты, метилакрилата, этиленциангидрина, динитрила адипиновой кислоты, фталимида, фталевого ангидрида и фталевой кислоты.

Определению мешают ацетонциангидрин и синильная кислота, поэтому в присутствии последних перед поглотительными приборами для нитрила акриловой кислоты помещают прибор с 0,01 н. раствором щелочи с целью поглощения мешающих соединений.

Способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе, отлича ощийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности метода, анализируемую пробу последовательно обрабатывают уксуснокислым раствором брома, водным раствором уксуснокислого аммония и выделившийся бромциан определяют известным методом, например с помощью бензидинпиридинового реактива.