Способ определения морфина в коробочках снотворного мака

Способ определения морфина в коробочках снотворного мака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

345435

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.VIII.1970 (№ 1471223/31-16) с присоединением заявки №

М. Кл. G 01п 31/08

Приоритет комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 14.VI1.1972. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 10Л 111.1972

УДК 543.4.062:615.783,1 (088.8) Авторы изобретения

А. В. Гаевский и П. М. Лошкарев!

Всесоюзный научно-исследовательский институ» лекарственных растений

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОРФИНА В КОРОБОЧКАХ

СНОТВОРНОГО МАКА

Изобретение относится к медицинской промышленности, а именно к лекарственным растениям.

Известен способ определения морфина з коробочках снотворного мака путем экстракции органическим растворителем, vpoilarol p3фирования на тонком слое силикагеля с последующим элюированием и определением морфина, например, спектрофотометрировапием. Однако этот способ не дает точного к1личсственного определения морфина.

Предлагаемый способ определения морфии3 II ко11обочках снотворного з13ка 33к710 1;1ется в том, что экстракт хроматографируют на силикагеле с помощью смеси хлороформII3OIIpO1l3IIO7-ам.;!и ак, KOviIIIOIIEHTbl 1

Пример. 1б г измельченного сырья помещают в колбу емкостью 250 л. л и добавляют

1б0 мл смеси, состоящей из 150 11л 9б%-ного этилового спирта с хлороформом и 10 1тл

25%-ного раствора аммиака. Колбу с содержимым взвешивают и нагревают на водяной бане при 55 С в течение часа, затем охлаждаIoT до комнатной температуры и доводят се вес до первоначального смесью спирта с хлороформом. Содержимое колбы перемешивают и отфи,7ьтровыв31от экстракт со елаоым Вакуумом. Для анализа отбирают 100 л1л экстракта в колбу, отгоняют растворитель с вакуумом до объема 10 — 12 л1л, а оставшийся экстракт переносят в мерную колбу емкостью

25 лтл, смывая остатки его со стенок отгонной колбы 3 — 4 порциями горячего эп!лового

10 спирта; после охлаждения в колбы добавляют спирт, содержимое перемешивают п фильтруют через стеклянный фильтр ¹ 2 в небольшую колбу, снабженную при шлифова11и11 пробкой.

15 На пластинку с тонким слоем сорбспта наносят 0,1 — 0,4 я.! экстракта, а одновреме1гно на стартовую линию наносят 0,02 — 0,08 .ил того же экстракта в качестве «свидетеля». Пластинку «роматографпруют восходящим спосо20 бом при помощи смеси растворителей хлороформ — узопропанол — 25%-ный аммиак (30:

: 10: 1) в течение 70 — 30 1шн, сушат, закрывают зону сорбснта, предназначенну1о для эл1оирования, опрыскивают реактивом Драгси25 дорфа зону «свидстеля» и отмечают пятно морфина величиной К! 0,34 — 0,40. Прямоугольный участок непроявленного сорбента с морфином снимают с пластинки, переносят в фарфоровую чашку, приливают 5 л1л 0,1%-но345435

Предмет изобретения

Составитель T. Головина

Редактор Л. )Каворонкова Техред А. Камышникова Корректор Т. Китаева

Заказ 2495/12 Изд. № 1047 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

ro раствора НС1, размешивают и после отстаивания фильтруют. Остатки сорбента переносят с чашки на фильтр с помощью кислоты и продолжают элюирование, приливая по 3—

4 мл раствора НС1 до тех пор, пока мерная колба не будет заполнена до метки.

После перемешивания отбирают 2 порции элюата по 10 мл, к одной порции прибавляют

2 мл 2о/о-ного водного раствора нитрита натрия, к другой — 2 мл воды. Через 15 мин к обоим растворам добавляют по 6 мл 10%-ного раствора NH4OH, выдерживают 30 мин и измеряют оптическую плотность первого (рабочего) раствора. Концентрацию морфина определяют по калибровочному графику.

Способ определения морфина в коробочках снотворного мака путем экстракции органическим растворителем, хроматографирования на тонком слое силикагеля с последующим элюированием и определением морфина, например, спектр офотометри рованием, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения точнос10 1и количественного определения, экстракт хроматографируют на силикагеле с помощью смеси хлороформ-изопропанол-аммиак, компоненты которой берут в соотношении 30:10:1, элюируют раствором соляной кислоты и да15 лее процесс ведут известными приемами.