Способ получения кристаллического метафенилендиамина

Способ получения кристаллического метафенилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 1

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения кристаллического мета-фенилендиамина.

К авторскому свидетельству M. С. Рождественского, заявленному 25 марта

1932 года (спр. о перв. ¹ 106007).

О, выдаче авторского свидетельства опубликовано 28 февраля 1934 года.

Общепринятый технический способ производства мета-фенилендиа мина путем востановления мета-динитробензола дает в результате довольно слабые (5—

10%-ные) растворы диамина. Для выделения из них твердого препарата их упаривают сначала при обыкновенном давлении, а потом в вакууме. Упарива, ние в вакууме ведут или досуха или до определенно" 40о е концентрации. В первом случае полученный черный продукт перегоняют опять в вакууме, во втором случае раствор подвергают кристаллизации, вводя затравку готового мета-фенилендиамина. Выход и качество диамина сильно зависит от чистоты исходного рас»ора. Оба способа являются довольно громоздкими.

В литературе (см., напр., G. Reddelien

Lieb. Нпп. 38 — 165 (1912 г.)) имеются указания, что свободные первичные ароматические амины бензольного ряда (в том числе и мета-фенилендиамин) способны давать двойные соединения с хлористым цинком общей формулы (амин),2пС!„трудно растворимые s холодной воде, не гигроскопичные и довольно стойкие.

Проведенные опыты осаждения метафенилендиамина хлористым цинком из водных растворов показывают, что оно протекает почти количественно. Выделение мета-фениленднамина в виде нерастворимого в воде двойного соединения с хлорястым цинком позволяет обходиться не только без вакуум-аппарата, но и вообще без упаривания больших количеств жидкости. Для выделения свободного мета-фенилендиамина по предлагаемому способу двойное соединение его с хлористым цинком нагревают в смеси с углекислыми солями щелочных металлов в трубках или камерах, причем при

280= отгоняется мета - фенилендиамин, кристаллизующийся в приемнике.

К горючему раствору мета-фенилендиамина (5 — 10 ./o), полученному после восстановления мета - динитробензола, приливают 30 — 50 )О-ный раствор хлористого цинка до прекращения выпадения осадка двойного соединения. После охлаждения он отфильтровывается и высушивается. Сухое двойное соединение (4 ч.) хорошо смешивается с безводной кальцинированной содой (3 ч.), и смесь подвергается нагреванию в трубках или камерах. При температуре около 280 начинается разложение и отгоняется свободный диамин. Он переходит в виде, желтого масла, которое полностью закристаллизовывается в приемнике. Воздух из а ппарата рекомендуется вытеснить углекислотой, ток которой следует поддерживать и во время разложения:

Выход сырого диамина составляет 95—

96 /, теоретического (из 240 ч. двойного соединения или 420 ч. смеси его ссодой получается 141 ч. мета-фенилендиамина).

Очистка получейного мета-фенилендиамина от неизбежно присутствующих в техническом продукте орта- и параизометров легко достигается путем простой кристаллизации. Работа по выделению свободного мета-фенилендиамина из его двойного соединения гораздо удобнее и чище, чем работа с легко осмоляющимися и чернеющими растворами. Перегонок в вакууме не требуется.

Предмет изобретения;

Способ получения кристаллического мета-фенилендиамина из двойного его соединения с хлористым цинком, отличающийся тем, что означенное двойное соединение в смеси с карбонатами щелочных металлов подвергают нагреванию с целью отгонки мета-фенилендиамина.

Эксперт И. Ф. Сукневич

Редактор П. Л Петров

Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд . Зек. 3429-2рр