Способ получения аллилового спирта

Способ получения аллилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со1ов Советских

Социалистических

Ресоублик

К ГвАТЕНТУ

Зависимый от патента М

Заявлено 25.IX.1970 (№ 1479165/23-4) М, Кл. С 07с 33/02

Приоритет 01.Х.1969, № Р 1949537.5, ФРГ

Комитет 11о лелем изобретений и открытий лрн Совете Министров

СССР

УДК 547.361.07(088.8) Опубликовано 14.È1.1972. Вюллетень . А 22

Дата опубликования описания 18.1Х.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Гюнтер Рошер и Хайнц Шмитц (Федеративная Рсспублика Германии) Иностранная фирма

«Фарбверке Хехст АГг» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к способу получения ненасыщенных алкениловых спиртов, и частш1сти алл ялового спирта, который .чожст найти широкое применение в качестве Ilpoмежуточного продукта в органическом c;Illтезе и химии полимеров, Известен способ получения аллиловог0 спирта путем окисления пропилсна в водном растворе уксусной кислоты в присутствии катализатора при тсчпературе 50 — 250 С, водного гидролизя полученного аллилацетата в жидкой фазе в присутствии кислого катализатора при течпературс 50 — 150 С и давление 1 — 10 ат с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевого продукта до 90%.

С целью упрощения процесса предлагается водный гидролиз аллилацетата в жидкой фазе проводить при температуре 150 — 350 С, предпочтительно при 170 †2 С, при давлении не ниже 5 ат и молярпом соотношешш между аллилацстатом и водой, равном 1: 1—

1: 10, желательно 1: 2 — 1: 5.

1Лелевой продукт выделяют известными приемами с выходом до 95%. Гидролиз можно вести по периодической и нспрсрывной схеме.

Прсдлагяе ill»i способ более прост, чсч известный, так кяк llc требует применения ка гализяTOря, исклк1част стадию Flåéòðализации реакционной смеси и регенерацию катализатора. Кроме того, процесс сопровождается образованием 11сзначитсльного количества побочных Il j103 I ктов, IlocK0,1blil уl c) сная кислота и аллилацетат не полимсризуются в данном случае.

Пример 1. В реактор ечкостью 2 л из нержавеюгцсй стали, снабженный электрообогревом, мешалкои и манометром, под давлеш1см загружают аллилацетат и воду в различных соотношениях. Одна загрузка составляет — 1 кг.

Уксуснуlo I

В таблице приведены условия опыта и полученные результаты.

Приведенные величины давления соответствуют давленшо насыщенных паров реакционной смеси при температуре опыта, 345660

Степень превращения аллилацетата, I о сб

С» ох с г, O CCC х аэ" сс хю

OCCC (х х

Количество побочных продуктов, вес. „ от аллилового спирта

Состав продуктов гидролиза, вес.

CCC о. О сО о су х

Лс д с6 с

v o одо сО х

О о

2 v х х

CCC Х х о .Ессъ о (»

О Х са х и о — Э

Ус о х о,о х х

XW са

X о 2 х х

I (»

C=

Ш оо х о

Е» сб с; GJ

«с сСС с

О сч.сс сО б охо, о х сч

О г„х

29,4

26,7

31,8

32,9

300

144

5,6

0,6

81,5

74,0

1: 3,7

18,9

18,6

13,1

21,1

0,6

0,3

0,9

1,0

65,0

68,2

54,3

9,0

22,4

23,5

24,1

24,8

24,1

17,5

22

27

1б

170

62,3

65,3

67,0

68,9

66,7

48,5

1:3,7

33,8

33,7

34,9

0,07

0,04

0,05

19,1

20,2

30,2

0,3

0,1

0,01

0,2

0,2

0,2

66,8

65,0

49,6

21,7

21,6

17,0

2,6

1,6

1,2

22

28

250

46,3

55,0

58,2

59,8

19,1

22,7

24,1

24,7

1: 2,5

0,1

25,1

0,2

27,0

21,7

58,8

0,3

2,8

19

22

26

38,1

40,1

47,6

52,7

250

18

19

22,6

24,9

1; 1,5

0,2

0,63

15,6

6,3

39,0

19,3

0,4

47,6

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Тсхред Л. Богданова Коррск1ор С. Сатагулова

Редактор T. Шарганова

Заказ 2627j13 Изд. № 1144 Тира»к 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

Г1 р и м е р 2. Аллилацетат и воду непрерывно подают через расходомер в реактор (d,„=150 мм, h=750 л л ), снабженный автоматическим регулятором уровня. Высота уровня заполнения в условиях опыта 400 мм, что соответствует объему заполнения -7 л.

Жидкий продукт гидролиза собирают в сборник, Для обогрева реактора в нагревательную рубашку подают масло.

В реактор подают 5 кг/час аллилацетата и 2,3 кгlчас воды. Температура реакции

250 С, давление 48 атм.

Состав продуктов гидролиза в сборнике (в вес. %):

Уксусная кислота 24,0

Вода 24,3

Аллилацетат 28,5

Аллиловый спирт 22,5

Пропионовый альдегид 0,2

Диаллиловый эфир 0,3

Акролеин и др. 0,2

Степень гидролиза 58,5%, количество побочных продуктов 3,1 вес. %, т. е. 3 кг на

100 кг полученного аллилового спирта.

1. Способ получения аллилового спирта путем водного гндролпза аллилацетата в жидкой фазе при нагревании и давлении с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, гидролиз ведут при температуре 150 — 350 С и малярном соотношении между аллилацетатом и водой, равном 1: 1 — 1: 10.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз ведут при 170 — 250 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении между аллилацетатом и водой, равном

1: 2 — 1: 5.