Способ выделения l-ментола из эфирного масла

Способ выделения l-ментола из эфирного масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Соигэ Советсинэ

Соцналистнческиэ

Республин

Зависимый от патента ¹

Заявлено 12.Х11.1969 (№ 1385384(23-4)

Приоритет 14.Х11.1968, ¹ 60-1076, ВНР

М. Кл. С 07с 35/12

С 07с 29/24

Комитет по делам иэобретений и отирытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.596.2.03(088.8) Опубликовано 14 т/11.1972. Бюллетень ¹ 22

Дата опуоликованпя описания 18.1Х.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Имре Жилаги, Петер Тетени и Ева Хетели (Венгерская Народная Республика) Иностранная фирма

«Гиогиневени Кутато Интезет» (Венгерская Народная Республика) Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ L-МЕНТОЛА

ИЗ ЭФИРНОГО МАСЛА

Изобретение относится к способу выделения 1-ментола, являющегося исходным веществом для получения лекарственных препаратов.

Известен способ выделения 1 -ментола из мятного масла путем обработки исходного масла концентрированными щелочами, борной кислотой при нагревании до 180 С и пониженном давлении, полученный трнметилортоборный эфир 1 -ментола отфильтровывают, промывают водой, гидролизуют. Выход целевого продукта 79,5%.

С целью увеличения выхода целевого продукта при получении продукта с фармацевтической степенью чистоты (99,9% ) процесс этерификации ведут при температуре нс более 100 С в среде органического растворителя, например СС!ч, при удалении реакционной воды в виде азеотропа и перекристаллизации продукта гидролиза из смеси органического растворителя и воды.

В качестве исходного масла эго>кно использовать не только концентрированные масла, но также дементолизированные.

Пример 1. 20,3 г масла (10,1 люль) с

77%-ным содержанием ментола и 2,6 г (0,04 моль) безводной борной кислоты кпц.ятят 90 мин с обратным холодильником в

11,2,ил н-бутанола (т. кпп. 96 С) . Образовавшуюся воду в ходе реакции отгоняют в виде азсотропа в вакууме. Полученную реакцион|гую массу — маслообразный остаток—

5 охлаждают, выпавший при этом триметилортоборный эфир отфильтровывают, промывают метанолом два раза по 5 лг.г и высушивают в вакууме.

Получают 10,7 г трпэгетилортоборного эфи10 ра, 60% от теории, т. пл, 146 — 150 С.

Пример 2. 22 г масла, содержащего

71%-ного ментола, 2,6 е (0,4 люль) борной кислоты кипятят 90 лгин па водяной бане в

29 лгл СС1, (т. кип. 74 С), затем добавляют

15 6 лг.г метанола и образовавшуюся воду отгоняют в впдс азсотропа CC1„— НэΠ— МеОН.

Выделившийся Tpl! ìåòtt.týð tîî ð;tûé эфир отсасывают на воронке, промывают тремя порциями метанола по 5 лиг и высуLUèâают.

20 Т. пл. 144 — 151 С. Выход 11,7 г (75% от теории).

П р tl и е р 3. 22 г 71%-ного масла кипятят с 26 г безводной борной кислоты в

236 лги СС!4 в течение 2 час на водяной ба25 не (т. кип. 74 С). Образовавшуюся воду в виде азеотропа отгоняют в вакууме при

30 льи рт. ст. Концентрат триметилортоборного эфира выкристаллизовывают при стоя345670

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Текрсд Л. Богданова

Редактор Л. Ушакова

Корректор Т. Миронова

Заказ 2527i44 Изд. № 1144 Тирагк 405 Г1одписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нии в течение нескольких часов, который затем отфильтровывают от маточника, промывают тремя порциями по 50 лл метанола и высушивают, в результате чего получают

123 г кристаллического трпметилортоборного эфира (78% от теории).

Маслообразный остаток объединяют с промывными водами, концентрируют при пониженном давлении, а затем псрегоняют. Получают дементолизированное масло, со tåðхкащее 26% метанола (11% от общего количества), из которого еще получают 7,7ь1о от теории тримстилортоборпого эфира с т. пл. 140 — 145 С. Общий выход 86%.

П р и и с р 4. 123 г трпмстилортоборного эфира, полученного одним из описанных способов, с целью выделения ментола подвергают гидролизу путем псрсгонки с водяным паром в колбе с внутренним элсктрообогревом.

При этом целесообразно поддерживать температуру в холодильнике около 40 С. Ментол получают с выходом до 94% и 99,9%-ной чистоты, т, пл. 42 С (tto данным газожидкостной хроматографии).

Способ выделения 1-ментола из эфирного масла растений вида или рода мяты (Mentha) псреэтерификацисй последних борной кислотой прп нагревании с последующим фильтрованием и гпдролпзом эфира 1-ментола, отличающп11ся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, процесс переэтерифпкацпtl ведут прп температуре не более 100 С в среде органического растворителя с последующей азеотропной отгонкой воды и перекрпсталлизацией продукта гидролиза из смеси органического растворителя и

2G воды.