Способ получения дифенилоксидкарбоновых кислот

Способ получения дифенилоксидкарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 348783 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено24,08.70 (21) 1474998/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Оттубликовано25.02.76 Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 09 ° 04,76 (51) М. Кл, а. С 07 С 65/00

С 07 С 65/08

Государственна«й номнтет

Совета Мнннотров СССР оо делам нэооретеннй и отнрытнй (53) УДК 547,621.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. В. Суворов, Л. Г. Мануковская и Р, П, Некрасова (71) Заявители

Казахский государственный седьскохозяйственный институт и Институт химичесгих наук AH Казахской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ йИФЕНИЛОКСИДКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к способу пслуче° ния дифенилоксидкарбоновых кислот, которые могут найти применение в синтезе различных соединений, Известен способ получения дифенилоксидкарбоновых кислот, в частности 4,4-дифенилоксиддикарбоновой кислоты, путем окисI пения тт, и -дитолилового зфира трехокисью хро««а в среде уксусной кислоты пр «

40%. Выход продукта 68-90,", Недостат- ð ками способа являются применение неудобного для промышленного использования окислитзля-трехокиси хрома и необходимость использования уксусной кислоты.

1Ь

Предложенный способ заключается в том, ! что окислению подвергают смесь Tl, тт« -дитолилового зфира с кислотами и/или альдегидами состава С2 — С4, в качестве окислителя используют молекулярный кислород, а про- 20 цесс ведут при 130-160 "С в присутствии известных катализаторов окисления, например солей металлов переменной валентности, в часцости ацетата и бромида кобе«тп-та.

Выход продукта 80-90",. 25

Пример 1. B реакционную колонку загружают О, 075 моль (15, О r) п,п

-дитолилового зфира (т, кип. 150 С/7 к«м рт. ст, т. пл. 50-51оС), О, 4 моль (35,0т.) н - масляной кислоты и О, 15 r смеси (СНЗ СОО 2 Со ° 4Н20 + СоВт 2 .6Н20 в соотношении 1:4. Скорость годачи кисло рода 10-12 n/÷àñ, температура реакции

145-148 С, продолжительность опыта 8 час. о

По скончании опыта реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок (I) 4-метилдифенилоксид-4-карбоновой кислоты отфильт ровывают и промывают 10,0 мл холодной масляной кисло ы, Масляную кислоту после промывки присоединяют к фильтрату, из ко торого под вакуумом отгоняют 44,0 масляной кис.лоты. Твердь«й остаток (Ц ) после отгош и масляной кислоты промь«вают на фильтре 5 мл холодной масляной кислотьт и присоединяют к осадтсу (Е), Получе>«ную смесь осадков тшательно промывают холодной водой и вь«сушивают. Вес осадка

16, 20 г. Экстр««кц««еи бензо «oi«в аппарате.

Сокслета в теч«. ние 12 «ас в«,«äåëÿ« T «,: Ог

4-метилдифенил-сксид- 4-ка, бс;новой кис:;1<>I « (Эквивалент нейтре((lи.>а((ии 228 1, т, гlл, 1- 1 7(> C ), что С Оста(3:(яет l 8 > 8 «От

E l ЯТО„О В РЕ. ЛКЦИЮ >1, T(ДИТОЛИ(l(>В 01 0 ЯфПР >, и .,45 г дифени((оксид-4, )-дикарбоновой к»слоты (т. пл., 3;35 С, эквивалент нейтрализации 1 2с) „ i ) . выход дикарбоновой кн(с лоты 38,07 из расчега на взятий 31,) Š— — дитолиловый зфир; суммарный выход кислот 86,8 из расчета на взятый )е,те дитолилов((й 9>е>ир. Н(с3 Отходяецих ГазОВ Вы деляют ) „93 г С02, что соответствует

0,O1. 1 моль полностью окисленной н-масляной кислоты, Н р и м е р 2. H реакционную колонку за(-ружают 10,0 г (О, 05 моль) и, и

-дитолилового эфира, 20,0 г (О, 22 моль) н - масляной кислоты, 20,0 г (0,28 моль) н-масляного альдегида и 0,10 r Co Бт

20 б))20, е3 условиях примера 1 получают

5,48 г 4 — метил дифенилоксид — ) — карбоновой кислоты (47, Э,">> из расчета на

Р:>ятый е> 1>е(акцин > и, г(—;1« I;>(I>Iл !!»> и Г>7 (T 1, 4 — (1»I!, (и > н;1 «>л»( к>(ело гы ((), 8>,r, > >» .1(т - >1> (° г0 зфира). СУ(.(м ll>«> IH «; .>д K(II .> . VT !

11(деляют 40,, . и-л»> .ля«й ки:.:Ir> (r.

204 I (0, Ф о р м у TT ". и з 0 б р е т r. «H я

С«ос:об по:Ivче«ия диф «илокс(*((к>((« >«овы::

KHCT1От Окислоlп(ем Т1, Д вЂ” r>I T0, ÒHF>ов >1 . WE>H— ра при ((агр ва (HH о т л и ч; н «(и й— с я тем, что, с целью упро(цения (((0(((с1 са, окислению подвергают смес(и. г -дит

ЛИЛОВО(0 « >ИРЛ C KHC (Otr(3(H H/H. а(«TTЕ:lFHдами состава С2-(.4, 13 качест(3е 0KIICT(Hтеля ис3пол(3зунот молекулярный кислород: пронеcl ведут «ри температуре ). 30-) Fj >О(. T> Нрисутст(>1 и !f >ве<-тных ката.еи:>TT; .»»кис>(е ния, «а«ример солей мс>та:(до(1:i )>е x0>1((0(( (3911<>1(Т1 ЭСТИ, C T(0r (едУН (1>ил3 Р> Ill>-,lr «l>r- .1 «рс>1pкта н >вест«»ми (е(Н>. мал.и.

С 3ставитель Г, О((Ос она

I I3äI>T1T0ð 3, 1орбунова Гехрсл О. Луговая КорГ>ектои 3, Факта .31(ка 3 1Я с> > и раж 3 1 Ь ПОДЛ И С Н ОЕ

Е(1)11111(1! ГОСударСВЕННОГО КОМИтЕта СОВЕта (л. >ИНИСтрОВ > .(„(.1 по делам изобретений и открытий

1 1 ЗО35, > >осква, Ж35, (->ау нская наб., д, 41/5

Филиал !1! (И "П> тент, r, Ужгород, ул. Гагаре(на, i 01