Способ получения простых эфиров п-оксидиариламинов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОГИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ.,!!) 345786
Союз Советских
Соцналнстпческнх
Республик (61),(онол! !11,!! !!о ..;)1:, 1, .— «) (22) 3()я!)лспо 14.05.6!) 1 > 13301 }3 23-4
С Н P}}СОС.1 ИIICi! iI« \1 .!i!! i « Ê l1
1,)1! . )1. 1)„-..- С 07С !)3 1-1 (0 C 4>,2>S
Совета Министров СССР
Опмбликовано 15.01.76. 1)!Олл<. тень, 5е 2
I 53),,(1, 547.37.07 (0SS.S) по делам изобретений н открытий
Д i! и оп) блико«а:::151 о«! ;>:1:! 0(}.0(> 6 (72) Авторы
)f 30()P(T(ilil5I
Л. Л. Скрипко, Е. Ф. Бурчистров и Т Ф. Зуева (> 1 ) > H 5115 B Г <,,I I> (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОС1ЫХ ЭФИРОВ и-О КС ИД И А Р ИЛ А.Ч И НО В
Государственный комитет 12)) 11ðиори гет (1зобрсТСBIIO ОТПОС!!ГСЯ к сГIОСО() 110, 1\ !<. 11ПЯ просгык эфиров 2!-ок(идиариламино«, i«IH(!
НОСТИ XЛОр}ipон.3«0. }I}Ь)К Э(f)ltpо!3 22-ОК< ii (11 !!):1ламинов, когорыс могут най и! Примснсil110 си}!тсле 110.11! м(Рны:<; )!Hтc .I)II«. IOI3
Известен способ получения простых эф)!ро}5
>«-ОКС ИДИ а РИС! >) . >111}!O В 13За И)(ОДС110Tiili<> 1 )2-ОКСi!— д}}а pll. I H )1)III H с }иl а,}<) Ген:3 а. >}сгцен н ь! ми (0(I II пениями ири 130 1-10= С: в прил г. г«11:,> и!<}очи. Ц(левой ирод) кт выд(ляют и 3!3ес! ны)1:: способами. 11роцс«с 130.}) г прп (OOTI!Oøc}1;!:I
j)(а) ирм!()!1}Пк комион(. II OB 1: 2). > Ipil э 10:>! IIO лучан>г соот!)с ге !)сино бислам llicHH!10 эфир 1>1.
С 1}с,ч ь!0 Гl Р с и м > ц с с т }3 с н н 0 Г 0 !1 0. 1 I е н и 51 х.10 Pпроизво;}}}ык эфиро}3 2!-оксидиарила мино« предложено процесс вести при соотнон!С}}ии рса}иру!01}}ик компонентов 2: !. (-(а основе Ifo,ò }еннык .<.!орпроп.5}30;}нык
Эф)f P 013 (13 OT, i if × ИЕ 0 1 () ii< 32) . <}Сlil(11!1 11 <, КОТОР Ь!Е Я В, I H10T(B TC P >}0 TH C) !I. I ИЛ а ГОР <). <}И ) )IOii<110 ?? i f e t 0:5 ) () 0 i3 h> I i o, и > (р н 1>i (. > I H 1 (р и 2! . 1 1 1, О б . 1 2);}а}О}ЦИ(. 1 P МО- И < !3(C ÃO<. Г
КОМП, 1(КСООО ) а Л) 10il jlf )I:! < !3011СТ!3! И, Г а КЖ <.
ТК P >10- И аи ГI!О 50iiil«I I !I, 11POTi! 130\ 1 ОМ,!!I IOlli:I
1! }Ñ 3 и К 1 И !3}IP) 1011111>1 Ii! j)(.}(}}EIОЙ !)i>лсllтl!0< т. I < ВОЙ ст«H <1:!. (1 р If м с;) 1. I IO.I !с}1:ц () )ор-f3 -(22-(! Сll ла минофсч!ок<"и>) -диэти i0«ot o эфitp;).
В рек! орл, io колю емко. г!>Io 0.25 г) < 0()Р;!}НЬ> 1 . <О.IО,И,}: })ИК<))1, МСBI«! H!>0(, }С()>!0)I< ГРО>1 П 1 c!ËOÏÎ.!130;)ß И>С>И 1 j)) () Кон, ИЛ КО ГОРОИ
ii )< . }1)ВРИ Г(. !!>110 ВЫТ< СНЯIОТ ;, !Н ,> I p) ж и iO I 3 2,04 г (0.2 I )10.11 ) 22-01:.С if. }«ô011 il,I(> 1:.— э Г >лo!30l эфира (клорекс), !.!.5 г (0.22
- мо,ll>) едкого к;)ли и 0,1 г ги:}рос) льф;}г,! и;1 ГP I! 51 E <>;! кино}1}1 > IO )1;) сo) !3ы > <>Pæ >1«;110 Ã ! (i 2 >а. Пр:.! 100 130 С.. л;}тем oxл;!жTH!Oã:,0
10 1» С; и огф I.lьгровы«а}ог Ог <г!Орисзolо калия, промы«;)я после:}ни)й и;1 (! Пльтрс, 10 ,) 0 II. i а } (! 0 н а . T p H i II () 0 )! 1>l: > (! !О т I 13 <) )I<, 1 i>l по 100 мл О.оо,>д-ным раствором едкого ка 111 l! д13<ч)кдI>1 по 1 00 ) I.} «одоп, к аж.}1>111 p Л 51 Я В P H01 ВОР ill(Ло>111 И 13 13<, ), }1(. АО,«1>11100 КОлич(ство 1 !1;}рос1 л>ьфита !1ЫИ ()H 3 .<1;!С 15111!I, I l>ll! ». Он
1 I Л . > !, i C . 1 51 1 1 1 с О 1 0 < л 0 51 1 1 0 д 13 i! 1 . < >< \ 0 ;< О Г Г 0 1 1 5}†и 10Т и 50ыток fh f > -"п <лор }иэ 1 и 10130ГО э(рир );l остаток 1)ыл 1;>юг в c гHI
О,)" (.:; I!pl! э}0>! и >)О;}> !<т i
I I0ë) чак) г 46,65 г (>-хлор-(> - (22-ф< пил;)ми
IiО>(>СПОК< 11) -;}И Э 1 ИГ! 0!ЮГО Эф И Р;l I ГО (00 Г;113(1 и< !3«!. <>д S0 « >i il > ;I« B H 22-Ок< ид(и((>с)}и. i;! Мин ! — Х, <>(- (> - (2: — i!>0!: I:,, . )I . i! 0>j" и <) ко l . ) - д i! э Гl.,1.>-!
3! 1!! Эф}!Р . ОРОН!О Р:! СТ«0 )ИМ В 3!;C . 011< . Днокс<3н(, (>сll <>. 1<, спир >(., При ii;!I j)0«анни pii< ГВ(>j> lI C il > ii !1 < .1 < 1,< ;5 НС, 110 Н(>);) > Г 1301) ll >!
«0 !, 345786
Ф о р м .—. «и 3 о б р» i I! 1:.;! oc (an!!! eль М. Мерку i<)na ! c. i>< (T. Курилко
Корр «.; )ор Е, Хмелева!
)с (;i«(o;> 3. Гороуиова
Заказ (026/4 (lзд.. >е )0:30 (1!I>a>n 5 5 I I»,!!!!i
HI !I II IIIII Государствеииого комитета С;оиега Мииис)! <и ССГ.Г ио .(cëà 1 »3<><>I)c < !i i!i! и о1 и!> 1!!!!
I I;3035, Москва, ГК З5, 1>ii) i!!ci<;ii! и,>от.:i. >(, 5! Ниогl>;!nii, (1айдено, ", о. С 65,6-1; 11 6,26; о, 5,12; С! 12,2,3.
Мол вес. 292,2.
С н), х оаС!.
Вычи»,(»нс>, "„: С ()5),)ч>, 11 6,27) ; 3 -l,< l;
)>27 Ч,, „, 2<)) 8
II j7 i! м с j) 2. 1!Олs <сill!L 1-. 10)7-3-(н ф liilë lМ И Н О ф С Н 0 К С Н ) - l l J) 0 I I «110, I « - ) .
В трехгорлую ког!Оу смкocli i<> 0,25 л с 0(>ратным x0(oдиг!!.Пик()м, ме!ПялкО, тсрмомсlром и гязоподноднон трус>кой, из когортой
П)ЗСД!3«)3ИТСГ(Ь)10 13(>IT»»II>l JOТ il:30 Г031 130 3;(<< ", загружаю г 37,04 г (0,2 г моль) н-окси.(»фенилам!ша, 51, 6 (0,-1 г моль) 1„ 3-д)ь<.(оргидрина глицерина, 14,5 г (0,22 г моль)»;(кого кали и 40,1 г п(дросульфита натри !.
Реакционную массу выдержив lloT 1 — 2 lii( при 100 — 120 С, затем охлаждаюг до 10
15 С и отфильтровывают от xëoðèñòîãо к;1лия, промывая последни!1 11;i фильтр» 30
50 )!л ацетона. с(зис!ьтр,!.! Промыв«!от 0,5", с,пым раствором едкого кали (2 раза но (00 мл! и нодон (2 раза Ilo !00 мл), к«ж;(ын ра 3:(О
ОЯВЛЯЯ 13 РЯС1 НОР III(X(0>i f1 !f 13 13<) (Н(()O,i!>IIIO< колич ест!30 п<дросул ьф)(гя Il !тр и я и от.(»л 5! я к аждыl(p 1 II C, I 0 II .X i! », i 5I П!ч Гь! 1!
С.10И ВЫСМ1!1 И!3«10 1 IIO, (131)К) МXIOXI
Г(олучают 44,50 г l-x,lop- 5- (н-ф(н:Iл;!ми 1<>феноксипроианол«-2 13 нн !< сн I,л о-кори ill(130ГО . ЯСЛ а, чГО COCTii 13,151 < Ны:Од 80 11 на и-оксифениламин.
1-.;лор-,3- (н-фi íи, l ) ми)lîôi ноксi! ) -Прo 1! <>,.
X0P0l(J0 P<)CTi30(>ИМ l3 lЦ(. ГОН(»,,(:!ОК(.;П«:, Э) .
I((г;I l », й»I!30,1» (ll:! I) 1(., Ii), н»:! i!, l!30 >н 31
I,ОД(.
> IT p II )1 с р 5 ><и<) I i!" " . ."" -")IX If) l
1; 1; 1 ()ыl н(,, »:; . : (11:..f> 11!i(f> Ги,(«Xiii!! , )> —, (НХ,!Oр,(!IЭ 1 1,1()ii)>i > э (f > I i J) 1 « ((7 I l l, I « . с
1 i 0 K C I I (†: I 1 1 Э 1 I»I (7 I)I> I I I -.> ф Н (), Н 3,> - < > !< C i I » I 1 1 - I > ! (7 > 1 1 l, 1 ii Xi I I i ii I I ), ) - . I 1 1 X, < ) f ) Г: 1; ((7 I I I . I : I, . .. < (Ч ) l
Ild 1 -хлОр-3- ()1- ()>-н <1((>тч(, I « i! Jfll() I f>»llolго эф;(р;i 2 хлор-2 - ()т-анигз!ь!
1,3-дихг!Оргидр):на глицерина — ) -х,)ор-3- (н(ниоф СПОК» И ) -Il j)OII «1!0,1-2 1! f) 5!,". !
Пх производных. с I!0»0 .) ПО, 1У 1»ни 5! II ) o< Г1>lх э1 f) o:3 !! 01 .c. I ,(1!<11)! f, 1 <1 )!111!(>13 1) i!Ill Xf 0ÄÑ li,"I!3И» 01< С :1:! ) I, I;!X!111! «(IIII l. 1O1 (. Н 3!3:<1< Н(»11111>i: > CO(; l II(I! Ii< "1 ) 1! f)II(., Т>X!!3!iiI »;(Кой III(ГIО ill IIPli ПО:)ЬI II!(!I!IOIf
1(XIII(f)ii I 5 Р(, 110», l(Д5!()II(JIXI )Ы ((1< IIJ!»" I Ц».!»ного про,() к г;I н 3«»»тн! !1!и нр:н мат(и, <
Ч « IO III и и С 5! I()1. I l Ñ). С II(1!>!<) НРС И !, Il!i < I13»НН()! 0 110,1) >I()11115! Х, IOJ)ll f)0!<« 30;1!II IX a>1>1!()<)«
, О П-С)КСН;(1 I но!н 11!i! !)с«I JI);) Ioi!!Jix кс> (!Пон»>н го:3 2 1