Способ получения 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1,3-диоксанов

Способ получения 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1,3-диоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 345788

Со»оз Советских

Со!3иалистических

Республик (6! ) Дополнительное к авт. св»!д-ву (22) Заявлено 17.12.69 (21) 1386995,23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 05.04,77. Бюллетень Л 13 (51) .Ч. K.1.-" С 070 319 06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретеиий (53) 5 ËÊ 547.841.07 (088.8) и открытий

Дата опубликозания описания 03.05 7 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(3 -АЛКИЛ(АРИЛ)ПРОПИН-2 )1,3-ДИОКСАНОВ

11зоорсте»»ие отпоа»тся к а»0000) пол) чени5( иовык соединений 2- (3 -алкил- (арил) пропин2 )-1,3-дноксанов, которые могут нанти примеIIeIIIIe в ор-à 1:! iccho3i синтезе; как ф!»зпо ioгII«ech,i ahTIII»IIûc ве!цсства.

1 Ià. III lite в lO.ION) . Iе 1,3-диоксана тро»!1»01! с I3 5I;3 I I 3 I f «t 1:! т е. 11> н О»10 в ы ш а ет 13 с а к ц110 и н 10

ci10co0i!0c1i> эт;1. соединений и позволяет ðàcш!!рить область пк !»спользования.

l!звсс ген с110000 1»олучения 2-алкил-2-оксиà IKIIл-1,3-JIIohc0лапов путем взаимодействия ацетиленового сffftpT3 с глпколем или глицерином в присгf ствпи катализатора — окисlt ртути и эфирата трекфтористого бора.

Предлагается способ получения 2-(3 -алкнл (ари.») пронин-2 J - (,3-диоксанов, заключаюLLf!! l1C5I I3 т0. 1 !тО II.»к ил («I pi!;I) за 1ещеННЫЙ третичный диацстплеповый спирт подвергают взàftìîäc(Icòâ:Ilo с 1,3-I;ILIKoëåм в присутствии катализатора при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс желательно вести в IIp»»c) тствии щелочного катализатора прн нагревании до

80 †1 С, Наиболее вероятным продуктом реакции взаимодействия ди ацетиленового сп:ip Ta II

1,3-глнколя должен быть гидроксилсодержащий алкил (арил) замещенный этинилв»гниловый эфир. Однако гидрокс !лсодержащик

«фи13ов вь!де.1ить 1«l., 3.10сь. 111>,-011! .hTpi>I l103,1 воP TaIOT 00Paaof»af»fie f;Ohcasof». (l р ii м е р 1. 2- (3 -фе:I It 1ïðî,i it: »-2 ) -1,3-ди5 u i» C «f I t .

3 " -чег;Iл-6-фсlll!лгексадпп 1-3,5 — î 1«3-2, 0 40 I КО!1 11 3 I 1.,3-п!30пандпо.»а заг133 жаюT в амп) лу. (месь нагревают 3:»ас при 1(0-120 С, затем экс»рагпруют эфиром, промыва10 »от i 0>OII ii сушат 5(g>04, 11ерегонкои выде.»ЯIО Г " г Диокса на ((34 о ), т. кип. 142 (,0 ма!

c T псо 1,5596

Наидено, ",o! С 6,82; Н 6,80. (- »зН»40а.

Ьыч;!слепо, -","о .. С 77>22; Н 6>93, I1 р и м е р 2. 6-метил-2- (3 -фснилпропин-2 jI, -дпоксан.

6 г 2-метил-6-фенилгексадии»1-3,5-0;Iа-2, 0,9 г

КОН и 18 г 1>3-бутандиола загружают в ампулу и нагревают смесь 3 час при 110 — 120 C.

Затем экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат 5(g&04.

Перегонкой выделяют 4,2 г д;!окса»а (60 % ) . т. кип. 133 — 135=С,;3 ч м рт. ст., и -,.

l,5445.

Найдено, ото. С 77,56; Н 7,61.

С 4Н!воа.

3) Вычислено, -,,: С 77,75; Н 7,45, 345788

Формула изобретения

Составитель О. Смирнова

Текред И. Сметанина Еоорекгор И Познвковскав

Редактор 3. Горбунова

Заказ 764/I I Изд. ¹ 493 Тиране 589 Подиисиое

ЦН11ИПИ Государственного комит та Совета .Чииисгpnn СССР по делам изобретений и открьггий! 13035, Москва, Ж-35, Раугискаи иаб, д. 4/j

Типографии, ир. Сапунова, 1. Способ получения 2-(3 -алкил (арил) пронин-2 ) -1,3-диоксанов, о т л ti ч а ю шийся тем, что алкил (арил) замещенный дпацетиленовый третичный спирт подвергают взаимоФ действию с 1,3-гликолем в присутствии катализатора 1ри нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, о т л и ч à ю.шийся тем, о что процесс ведут в присуTñòâètt щелочного катализатора при нагревании до 80 — 120 С