346664 - Патент ссср 346664

Патент ссср 346664

Иллюстрации

Показать все

Реферат

346664

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Совэ Саветски1

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.VI.1970 (№ 1445891/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.VII.1972. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 18ХШ.1972

М. Кл. G 01п 31/08

Комитет по делам иэобретений н открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 543.88(088.8) Авторы изобретения

Н. Ф. Казаринова и Н. М. Бродская

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКОВЫХ СОЛЕЙ

ДИАЛКИЛ(АРИЛ)ДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ

В РЕЗИНЕ В ПРИСУТСТВИИ ПРОИЗВОДНЫХ

ДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ

СОЛЕЙ ЦИ Н КА ИЛ И ТЯ)КЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение касается метода определения микроколичеств цинковых солей диалкпл(арил) дитиокарбаминовых кислот.

Цинковые соли диалкил (арил) дитиокарбаминовых кислот находят применение в качестве ускорителей вулканизации резин, и в том числе резин для производства изделий, используемых в пищевой промышленности и в быту.

В процессе эксплуатации изделий из резин, содержащих эти ускорители вулканизации, последние могут вымываться жидкостями и попадать в пищевые продукты или непосредственно в организм человека. Ввиду этого имеется необходимость в достаточно чувствительных и специфических методах анализа, пригодных для санитарнохимического контроля.

Известен способ количественного определения производных дитиокарбаминовой кислоты, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором едкого патра, полученный щелочной экстракт последовательно обрабатывают раствором минеральной кислоты, например серной, раствором хлористого кобальта в диметилформамиде с последующим экстрагированием полученного комплексного соединения и идентификацией последнего известным методом.

Однако известным способом нельзя определить цинковую соль диалкил(арил)дитиокарбаминовой кислоты в резине в присутствии производных дитиокарбаминовой кислоты и неорганических солей цинка или тяжелых металлов.

10 С целью устранения указанного недостатка предложено пробу анализируемого вещества растворять в хлороформе, отделять экстракт с последующим выпариванием его и хроматографированием полученного остатка

1S с применением системы подвижных растворителей диоксанциклогексан и раствора дитизона в качестве проявителя.

Метод апробирован на цинковых солях

2o N,N-диметилдитиокарбаминовой кислоты (цимат); Рт 0,63 вЂ” 0,65; N,N-диэтилдитиокарбаминовой кислоты (этилцимат); Rq 0,78 вЂ” 0,80;

N,N-дифенилдиэтилдитиокарбаминовон кислоты (вулкацит P экстра N); Рт 0,75 вЂ” 0,78. На

25 пластинки наносят стандартные растворы цимата, этилцимата, вулкацита, содержащие

3, 5, 10, 15 акг препарата. Чувствительность определения 3 у.

346664

Найдено

Ускоритель вулканизации

Внесено, мкг мкг

Цимат

Вулкацит

Этилцнмат

82,5

Составитель С. Хованская

Редактор Л. Герасимова Техред T. Ускова

Корректор С. Сатагулова

Заказ 2538/9 Изд. Ке 1081 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Количественное определение производится путем визуального сравнения или по площади пятен, считая, что между концентрацией и площадью пятен существует прямая зависимость. Этим методом анализируют резины (в рецептуру которых в качестве ускорителей вулканизации входят цимат, этилцимат, вулкацит), идущие на изготовление шлангов, прокладок, крышек для консервирования, детских игрушек, сосок и др. изделий, контактирующих с .пищевыми продуктами или полостью рта.

Для этого 50 мл вытяжки, полученной при настаивании образца резин, согласно принятым условиям проведения санитарно-химических исследований резин, экстрагируют хлороформом, экстракт выпаривают, наносят на пл асти н ку.

Параллельно с пробой наносят выпаренный хлороформенный экстракт воды, в которую вводят стандартный раствор. Чувствительность определения в вытяжке 0,06 лг/л.

В таблице приведены результаты определений, проведенных с заданным количеством цинковых солей диалкил (арил) дитиокарбаминовых кислот.

Предмет изобретения

Способ определения цинковой соли диалкил (арил) дитиокарбаминовой кислоты в резине в присутствии производных дитиокарба25 миновой кислоты и неорганических солей цинка или тяжелых металлов, отличающийся тем, что пробу анализируемого вещества растворяют в хлороформе, отделяют экстракт с последующим выпариванием его и хромато30 графированием полученного остатка с применением системы подвижных растворителей диоксанциклогексан и раствора дитизона в качестве проявителя.

Патент ссср 346664

Патент 346664