Способ получения хлористого циана

Способ получения хлористого циана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 347992

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

GoI03 0088TGKHX

Социалистических Республик

Зависимый от патента №

М. Кл. С 01с 3/00

Заявлено 05Л!!.1971 (Щ 1629231/23-26)

Приоритет 06.VI.1970, X P 2027957.6-41, ФРГ

Комитет по делом изобретений и открытий при Спеете Министрое

СССР

ЧДК 662 164 1 546 267.132(088.8) Опубликовано 10.Ч1!1.1972. Бюллетень Мо 24

Дата опубликования описания 23ХП1.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Иоханнес Хейлос, Вернер Хеймбергер, Теодор Люсслинг и Вольфганг

Вейгерт (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Де гусса» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЦИАНА

Известен спосоо получения хлористого циана взаимодействием цианистого водорода с хлором, хлористым водородом или водным раствором соляной кислоты. При этом в качестве побочного продукта образуется хлористый водород, который необходимо отделять, кроме того, на его образование расходуется часть реагентов.

С целью упрощения способа, предлагается взаимодействие цианистого водорода с хлорсодержащим соединением осуществлять в присутствии перекиси водорода и солей двухвалентной меди и трехвалентного железа.

Водный раствор соляной кислоты применяют с концентрацией 3 — 36 вес. /о, цианистый водород используют в газообразной и жидкой форме, можно также употреблять и водные растворы цианистого водорода, например кислоту, являющуюся отходом при получении акрилонитрила.

Перекись водорода вводят в виде 10 — 70с/оного водного раствора, предпочтительно в виде 35с -ного раствора.

Хлористый водород, цианистый водород и перекись водорода применяют в эквивалентных количествах.

В качестве солей двухвалентной меди вводят хлорид, бромид, нитрат или цианид, в качестве солей трехвалентного железа — те же соединения. Общее количество солей равно от

0,1 моль на 1 л реакционного раствора до значения насыщения. Предпочтительно применять совместно хлорную медь и хлорное железо, суммарное количество 0,5 люль на 1 л реакционного раствора, Реакцию осуществляют при 15 — 65 С, пред10 почтительно 65 С.

Выход хлористого циана составляет свыше

95% от теоретического при пропускной спосооНосТН 80% B расчете на вводимый цианистый водород.

15 Пример 1. В круглодонной колбе, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и загрузочной, опущенной в жидкость трубкой, емкостью 250 мл в 100,0 г воды растворяют 17,0 г CuCI>.2Í Î (0,1 люль) и

20 27,0 г FeC1> . 6Н20 (0,1 люль) и при сильном перемешивании приводят во взаимодействие с 24,3 мл синильной кислоты и 50 лгл концентрированной соляной кислоты. Затем в течение

1 час добавляют 100 г 15, с-ного водного рас25 твора перекиси водорода и дают температуре подняться с 35 до 65 С, Оптимальная температура реакции 65 С. Сырой газ содержит

347992

Предмет изобретения

Составитель Г. Леонтьева

Техред Т. Ускова

Редактор О, Кузнецова

Корректор E. Михеева

Заказ 2589/11 Изд. № 1!50 Ти р а>к 400 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 (по данным газового хром атографнческого анализа), %: хлористый циан 64; дициап 2; кислород 10; цианистый водород 24.

С учетом повторного цикла циаггистого водорода выход составляет 97% от теоретического, практический выход 71 % (в обоих случаях в пересчете па введенную синильную кислоту).

П р им е р 2. В описанную в примере 1 аппаратуру подают 17,0г CuCI> 2Н:О (0,1 ло гь), растворенной в 50,0 г I O, туда >ке добавляют 50,0 г концентрированной соляной кислоты (0,5 моль). Затем при сильном перемешивании в течение 1 час добавляют: 16,2 игл (10,8 г) жидкой синильной кислоты и 40,8 лгл (13,8 г, в пересчете на 100%-ную) 30 /о-ной перекиси водорода.

При 65 С очень быстро выделяется хлорпстый циан, имеющий по данным газового хроматографического анализа следующий состав, %: хлористый циан 83; цианистый водород 5; кислород 12.

Так как при этом не образуется дициана, цианистый водород может совершить повторный цикл, получают выход примерно 100% от теоретического, а практический выход 94,4% (в обоих случаях в пересчете на введе ную синильную кислоту).

Пример 3. В описанной в пр»мере 1 аппаратуре, снабженной дополнительной вводной трубкой для газообразного хлора, растворяют 17,0 г CuCI> 2Н20 (0,1 лголь) и 27,0 а

FeCI .6H 0 (0,1 моль) в 100 игл воды и туда же добавляют 50 лгл концентрированной соляной кислоты. Затем при сильном перемешиваHHH в течение 90 иягпг добавляют 40,5 ял (27,0 Г, 1,0 люль) жидкой синильной кислоты и 102 мл 30%-ной перекиси водорода, что соответствует 34,0 г 100% -й перекиси водорода (1,0 люль), а также 36,0 г (0,5 поль) газообразного хлора. Температуру реакции все время поддер>кивают около 65 С.

Сырой газ имеет по данным газового хроматографического анализа следующий состав, "/в. хлористый циан 93; дициан 1,0; кислород 5,0; цианистый водород 1,0.

Количество сколдснсировавшегося сырого газа составляет 60,1, что соответствует выходу

90,9% от теоретического по хлористому циану.

Пример 4. Б описап111ой в примере 1 ап5 паратуре растворяют 17,0 г CuCIg 2Н20. (0,1 хголь) в 100 лгл воды и туда >ке добавляют еще 50 л г концентрированной соляной кислоты. Затем при сильном перемешивании на протяжении 90 лгин вводят 40,5 мл (27,0 с, 10 1,0 еяояь) жидкой синильной кислоты и 102 л-г

30% -ной перекиси водорода, что составляет

34,0 г 100%-ной перекиси водорода (1,0 люль), а также 36,0 г (0,5 люль) газообразного хлора, при этом температуру поддерживают около

15 65 С.

Сырой газ по данным газового хроматографического анализа имеет следующий состав, в/о. хлористый циан 94; цианистый водород 4,0; кислород 2,0.

20 Получают 60,8 г конденсированного сырого газа, что соответствует выходу хлористого цлапа 93,0вр от теоретического в расчете на введенный циаппсть1й водород.

1. Способ получения хлористого циана путем взаимодействия цианистого водорода с

30 хлорсодсржащим соединением, например хлором, хлористым водородом илп водным раствором соляной кислоты, от ггг гающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс осуществляют в присутствии перекиси водорода н

35 солей двухвалентпой меди и трехвалентного железа.

2. Способ по п. 1, оглачающийся тем, что водный раствор соляной кислоты применяют с концентрацией 3 — 36 вес. %.

40 3. Способ IIQ п. 1, отличающийся тем, что перекись водорода применяют в виде 35%-ного водного раствора.

4. Способ по п. 1, от гичиющийся тем, что в качестве солей двухвалентной меди и трехва45 лептного железа применяют хлориды,