Способ получения этил-1,1,1-трихлорпропенил-ацетилена

Способ получения этил-1,1,1-трихлорпропенил-ацетилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е 348542

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республни

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 07с 21/22

Заявлено 05.Ill.1970 (№ 1412023/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 23.VI I 1.1972. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 7.IX.1972

Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 661.723.13(088.8) Авторы изобретения

Ю. Г. Кряжев, Р. Г. Сультангареев и Л. И. Василенко

Заявитель

Институт органической химии Сибирского отделения АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛ-1,1,!-ТРИХЛОРПРОПЕНИЛАЦЕТИЛ EHA

Изобретение относится к способам получения новых соединений, не описанных в литературе, относящихся к классу винилацетиленов, содержащих у винильной группы реакционноспособную трихлорметильную группу.

Способ основан на известной реакции избирательного нуклеофильного дегидрогалоидирования в присутствии основания.

Для получения не описанного ранее этил1,1,1-трихлорпропенилацетилена нагревают

1,1,1-трихлор-З-бром-гептин-4 в присутствии основания, например триэтиламина.

Нагревание желательно проводить до температуры 70 — 75 С. 1,1,1-Трихлор-З-бром гептин-4 получают из этилвинилацетилена и трихлорбромметана.

Пример. Смесь 10 г (0,051 моль) 1,1,1-трихлор-3-бром-гептина-4 и 30 мл триэтиламина нагревают при 70 — 75 С в течение 15 час. Выпавший в осадок комплекс (CqHq)>NHBr отсасывают, промывают эфиром. Фильтрат промывают подкисленной водой, высушивают над

СаС1 . Выделяют (67% от теории) этил-1,1,1трихлорпропенилацетилена, т. кип. 59,5 — 61 C (1 мм рт. сг., nD 1,5300, с14 1,3481; МКо. найдено 45;24, вычислено 46,65.

Найдено, с с: С 41,77, 41,52; Н 3,76, 3,69; С!

5 52,93. В ИК-спектре этил-1,1,1-трихлорпропенилацетилена имеются полосы дизамещенной тройной связи 2223 см вЂ, двойной связи

1625 см-, имеющей транс-конфигурацию, на что указывает полоса 945 см — .

10 Этил-1,1,1-трихлорпропенил ацетилен, полученный по предлагаемому способу, представляет интерес как полупродукт для синтеза биологически 31

15 полимеризации по ненасыщенным связям илп путем поликонденсации по трпхлорметильной группе.

20 Предмет изобретения

1. Способ получения этил-1,1,1-трнхлорпропенилацетилена, отличающийся тем, что 1,1,1трихлор-3-бромгептин-4 нагревают в присутст25 вии основания, например триэтиламина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при температуре 70 — 75 С.