Способ получения сульфокарбоновых кислот
Патент 348554
Авторы
Классы МПК
Способ получения сульфокарбоновых кислот
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 348554
ИЗОБРЕТ ЕН ИЯ
К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ
Союэ Советскит
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 143/ОО
Заявлено 02.11.1970 (№ 1401975/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.М1 1972. Бюллстснь ¹ 25
Дата опубликования описания 19.IX.1972
Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете вчииистров
СССР
УДК 547.538.2(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
В, Г. Груздев и А. П. Мельник
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт синтетических жирозаменителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ вЂ” - СН, (СН,)„СН вЂ” СООН, SO,Н
Изобретение относится к сульфированию карбоновых кислот и может быть использовано при производстве поверхностно-активных веществ и моющих средств.
В литературе описаны различные способы получения а-сульфокарбоновых кислот, в частности известен способ сульфирования карбоновых кислот с использованием в качестве сульфирующего агента трехокиси серы. Однако при этом не удается получить высокий выход целевого продукта; кроме того, в случае использования длинноцепочных жирных кислот, процесс необходимо вести в присутствии растворителя.
С целью устранения указанных недостатков предлагается способ получения сульфокарбоновых кислот, заключающийся в том, что высшие карбоновые кислоты обрабатывают комплексным соединением фосфорной кислоты и трехокиси серы. Процесс ведут при температуре не выше 70 С в отсутствии растворителя. Целевой продукт получают с выходом 88%.
Пример 1. Получение а-сульфопальмитиновой кислоты
СН, (СН2),4 СООН + — Н,Р04 3 эО, -+2
В трехгорлую колб; с механической мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 45,3 г (0,17 г.моль) пальмитиновой кислоты, которую нагревают до 60 — 65 С, затем к ней в течение 1 час при постоянном перемешивании прикапывают 30,7 г (0,09 г моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 3 моль трехокиси серы.
По окончании внесения всего количества ком10 плексного соединения реакционную массу перемешивают в течение 1 час при температуре 65 С.
После охлаждения реакционной массы в ней определяют процентное содержание
15 а-сульфокислоты на высокочастотном осциллотитраторе типа ОК-302 по формуле
СКК = 1000 с, 1000 1 1О где Э вЂ” грамм эквивалент сульфокарбоновой кислоты;
N — нормальность титрующего раствора;
V — количество миллилитров, пошедших на титрование;
250 — количество воды, в которой растворяют навеску в мл;
q — навеска сульфомассы в г;
10 — аликвотная часть в мл, т. е. содержание
336,4 02 0,75 250 100„85 8
1000 1,4688 10
348554
Составитель Л. Иоффе
Техред Л. Куклина
Редактор Л. Ушакова
Корректор С. Сатагулова
Заказ 2894/2 Изд. Мз 1264 Тираж 406 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 415
Типография, пр. Сапунова, 2
Часть реакционной массы нейтрализуют
6,18 -ным раствором гидроокиси натрия до рН 7 — 8, На нейтрализацию массы расходуют 11,04 г сульфомассы и 60,47 г 6,18 /о-ного раствора гидроокиси натрия. Затем полученную пасту отбеливают перекисью водорода, воду выпаривают, а кристаллический осадок анализируют на моющую способность и поверхностное натяжение.
Мощная способность 0,125%-ного вещества при температуре 50 С (вода 15 Н) 51 /, по отношению к лаурилсульфату натрия; поверхностное натяжение 27 дин/см, пенообразующая способность 0,62.
Пример 2. Получение а-сульфомиристиновой кислоты, СНз (СН,)„СООН+ — Н,РО4 3SO,-+2
-э- СН, (СН,)„СНСООН, $О,H
В условиях примера1 из 46,5г (0,2г.моль) миристиновой кислоты и 34,5 г (0,1 г.моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 3 моль трехокиси серы получают сульфомассу с содержанием а-сульфомиристиновой кислоты 87,8, которое рассчитывают по
5 формуле
308,4 0,2 0,85 250 100 87 8 о
1000 1,4925 10
На нейтрализацию 153 г сульфомассы рас10 ходуют 94,08 г 6,18%-ного раствора гидроокиси натрия. Моющая способность 0,125% вещества при температуре 50 С, (вода 15 Н)
37% по отношению к лаурилсульфату натрия; поверхностное натяжение 26,5 дин)см; пено15 образующая способность 0,79.
Предмет изобретения
Способ получения сульф ока р6оновых кислот путем сульфирования высших карбоно20 вых кислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют комплексное соединение фосфорной кислоты и трехокиси серы.