Способ получения n-y-бpomпpoпил-4-okcиmиho- метилпиридиний бромида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Я И Е 348558

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства _#_Заявлено 27.Ill.1970 (№ 1420333/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.ЧШ.1972. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 8.1Х.1972

М. Кл. С 076 31/22

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.821.3.07(088.8) Авторы изобретения

А. И. Берлин и И. М. Суслова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-y-БРОМПРОПИЛ-4-ОКСИМИНОМЕТИЛ ПИР ИДИ НИ И БРОМ ИДА

Предмет изобретения

Изобретение касается получения К-у-бромпропил-4-оксиминометилпиридиний бромида— физиологически активного соединения.

Известны способы получения N-y-бромпропил-4-оксиминометилпиридиний бромида взаимодействием 4-оксиминометилпиридина с 1,3дибромпропаном в полярных растворителях (спирт, нитробензол) с последующим выделением целевого продукта известными способами.

Предлагается способ получения N-y-бромпропил-4-оксиминометилпиридиний бромида взаимодействием 1,3-дибромпропана с 4-оксиминометилпиридином кипячением компонента в хлороформе с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Использование в качестве растворителя хлороформа позволяет значительно упростить процесс за счет сокращения времени реакции при сохранении высоких выхода и чистоты целевого продукта.

П р м е р. Смесь 12,2 г (0,1 моль) 4-оксиметилпиридина и 120 г (0,5 моль) 1,3-дибромпропана в 1 л сухого хлороформа кипятят с обратным холодильником 12 — 16 час до пре5 кращения выделения осадка. Осадок после фильтрования и промывки эфиром перекристаллизовывают из спирта. Получают 30 — 33г (92 — 95%) N-у-бромпропил -4- оксиминометилпиридиний бромида с т. пл. 190 — 192 С

10 (с разложением) .

Способ получения ;N-y-бромпропил-4-окси-:

15 минометилпиридиний бромида взаимодействием 1,3-дибромпропана с 4-оксиминометилпиридином в полярном растворителе с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с

20 целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют хлороформ.