Патент ссср 348567
Иллюстрации
Реферат
348567
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.IV.1970 (№ 1423242/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23Х!!!.1972. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 8.IX.1972
М. Кл. С 07d 63/04
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.73.07(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
А. Я. Безменов, М. В. Рыбакова и Т. Э. Безменова
Институт химии высокомолекулярных соединений
АН Украинской ССР е f х т
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРОМЕТИЛЕНСУЛЬФОЛАНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области нефтехимического синтеза и касается способа получения 3-нитрометиленсульфолана по реакции нитрометана с сульфоленом-2.
Известен способ получения 3-нитрометиленсульфолана по той же реакции в растворе этилового спирта в присутствии едкого калия.
Процесс проводят при температуре кипения смеси в течение 5 час и соотношении сульфолен-2: нитрометан: спирт равным 1: 2: 5.
Использование в качестве катализатора гидроокиси щелочного металла приводит к сильному осмолению продуктов реакции, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве растворителя спирта затрудняет регенерацию невступившего в реакцию нитрометана.
По предлагаемому способу в качестве щелочного катализатора при проведении реакции между сульфоленом-2 и нитрометаном используют гидроокись бензилтриметиламмония.
Способ состоит во взаимодействии сульфолена-2 с нитрометаном в соотношении 1: 8 в присутствии гидроокиси бензилтриметиламмония. Реакцию проводят при 100 С в течение 2 — 2,5 час. Выход 3-нитрометиленсульфолана 60%.
Предлагаемый способ более прост, позволяет избежать образования побочных продуктов и тем самым увеличивает выход целевого продукта.
Пример. В реактор с мешалкой и холодильником загружают 20 г (0,17 моль) сульфолена-2 75 сил (1,4 моль) нитрометана и
2 л л 40%-ного водного раствора гидроокиси бензилтриметиламмония. Смесь нагревают
2,5 час при 100 С. После этого реакционную массу охлаждают, подкисляют концентриро10 ванной НС1 до рН 5 и в вакууме отгоняют невступивший в реакцию нитрометан. Остаток после отгонки промывают 100 мл холодной воды, а затем кипящим метанолом. Нерастворившаяся часть представляет ди- (3-суль15 фоланил) нитромстан 2,2 г, т. пл. 190 — 207 С.
Из охлажденного метанола отфильтровывают основной продукт. Получают 18 г 3-нитрометиленсульфол а и а, т. пл. 106 — 108 С, выход
60%.
Способ получения 3-нитрометиленсуль25 фолана взаимодействием сульфолена-2 с нитрометаном в присутствии щелочного катализатора, отлачающаася тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве щелочного катализатора используют гидроокись бензил30 триметиламмония.