Способ получения фосфорилированных 10-формилпроизводных фентиазина

Способ получения фосфорилированных 10-формилпроизводных фентиазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И Е 348574

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВвл(ДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от явт. (вил< !«Ль(твя . чд. )1, Кл. С 07Г 9/40

С 07<) 93! !4

Заявлено 26.XII 1970 (й(Ь !60?1472/23-4) с III)IIco07ипени<.)I зая);ки М

ГГриоритст

Опубликовано 23.VI II.1972. Г>н)лл«т«нь Л 25

Дата оп у бликов» н ия () ни(я и и я 10.Х1. 972

Кав)итет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР т ДК 547.341. ?6 118.07 (088.8) Авторы изобретен)и:i

Д. Х. Ярмухаметов» и Ь. В. Кудряггцев

Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова

AH СССР

Заявит«ль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ

10-ФО1 МИЛПРОИЗВОДНЫХ ФЕНПИАЗИНА

< 0

О=C--Р у а Д) где R — ялкил.

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения новых фосфорилированных 10-формилпроизвод ых фентиазина общей формулы

Известен способ получения фосфорилированIII Ix 10-яц«п)лнроизводных фентиазина взаимод«йстнием, на прим«р, 2-ацетил-10-хлор щстплфенп)ази:)а с триялкилфосф)игами нри наг 11 (. в я I и и .

Однако фосфорплированные 10-формилироизво (III,IL фе)ггпазиня формулы (1) получены

HL был)! и )! ил я(о I Lя нов!э! м)), ()ни в)ОГ11.т н (

Предлагаемый способ получени,i фосфорил)! ров()((((ых 10 — (1)ор милiil) о<)зводIII>ix. (1)сити»зинаа закл)очается в том, что 10-хлорформилфентиазин подвергают взаимодействию с триалкилфосфитами при нагревании, желательно, до температуры 115 — 190 C. Полученные соединегн(я представляют собой кристаллические вещества, раствор.)мыс в оргаги)ч«ских растворителях, нерастворимые в воде. Выход целеI3o!.о продукта б0 — 80%.

5 11 р и м е р 1. 10-(диэтилфосфонформил) фентиаз)ип

3,3 г 10-хлорформилфентиязиня и 2,8 г (1:!0%) триэтилфосфитя н,)гр«в;!Н)т iil)i! 190"С в 1(чеии<.. 3 l

«)ся при сто))нии. 11«р«крисе»ллиз<)цией из негролей)юи эфир» (70 — -100 (.) получают

2 7 г (59 -";) про р к(я « т. нл. 12(†1 (.

Г-Га! (-(<,по О/ 1) 8 )<1- N ) -15

15 (.)-,11(еО.)N РS

В()1(пслеlio, % Р 8,54; N;),85

Il р и м (р 2, 10- (див!«.(иг)<росфонфорх(ил) ф е н т и

2,9 г 10- лорформплф«нтиязиня ll 2,5 г три20 метплф )«(1)и я нягр«)тя)<гг нри темп«рятуре

115 — 120 Ñ is т« IL IIIIL 1 ч<)< .. 1lо(л(охлаждения получ«IIII. Ié ря«нл;)в <яморажив»ют ii жидком азоте, )и)сл« i«i о в«щестно кр)гстяллизуется.

Дважды нер«кристяллнзовянный из бензина

25 (70 — 100 С) продук! имеет т. пл. 113 — 114*С.

Выход 10-(див!«! илфосфонформил) фентпази2,7." (82%).

11айдено, "%. 9 25. iNI -4 23

С .-1-1,„О„N VS

30 Вычислено, %: Р 9,23; N 4,17.

348574 где R — a.ëêèë, Предмет изобретения

Составитель Л, Карунина

Текрсд Т, Ускова

Корректоры: Л. Чуркина и О. Тюрина

Редактор О. Филиппова

Заказ 3689!11 Изд. № 1516 Тирам 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета Ilo делам пзобрете11н11 и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К 35, Раугиская ииб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения фосфорилироваииых

10-формилпроизводнык фентиазина обшей формулы отлича1отитя 1ем, что 10-клорформилфентиазин нодверга1от взаимодействиго с триалкил5 фосфнтом нрн нагревании с последу1о1цим выделе1шем целевого продукта известными присмами.

2. Способ по п. 1, отлииа1ои ий1с,1 тем, что

10 нагревание ведут до температуры 115 †1 С.