Библиотек а _._!
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
348597
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 11Х.1970 (Ж 1437155/23-4) с присоединением заявки Хо
Приоритет
Опубликовано 23Х11!.1972. Бюллетень Х 25
Дата опубликования описания 14.IX.1972
Ч. Кл, С 10m 3/20
Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
УДК 621.892(088.8) yY11 Ф
Баса 1
P. Ш. Кулиев, Б. А. Садь|хова и 3. А. Абдуллаев
Авторы изобретения
Заявитель
Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской CCP
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО МАСЛА
Плотность р
Показатель преломлеш1я по
Молекулярный вес
Температура застывания, С
0,9761
1,4354
120 — 54
Изобретение относится к способам получения синтетических масел.
Известен способ получения синтетического масла путем этери фикации нафтеновых кислот алифатическпми спиртами в присутствиш серной кислоты.
По предлагаемому способу для повышения вязкости, температуры вспышки и индекса вязкости синтетического масла алпфатическпе спирты предварительно подвергают оксиэтилированию. Для реакции этерификации используют нафтеновые кислоты с молекулярным весом 230 и оксиэтилированные алифатическпе одноатомные спирты Ст4 — Сго. Оксиэтилирование осуществляют окисью этилена при температуре 100 — 150 С при атмосферном давлегнш в присутствии В1=з. Продукты оксиэтилирования подвергают атмосферной перегонке. Остаток, выкипающяй выше 160 — 180 С, этерифицируют с нафтеновой кислотой. Нафтеновые кислоты получают путем дистилляции товарных пафтеновых кислот с выделением фракции 300 — 400 С 760 хья рт. ст. с молекулярным весом 230. Полученные синтетические масла обладают высоким индексом вязкости 125 — 135 и низкой температурой застывания минус
44 — минус 66.
П р» м е р 1. а) Оксиэтилирование бутилового спирта.
В трехгорлую колбу, снабжеш1ую обратным холодильником, термометром, делительной воронкой, кожухом для сухого льда, загружают
80 г бутилового спирта, 1 г катализатора и затем при 60=С постепенно подают 90 г окиси этилена. Постепенно в течение 1 час температуру поднимают до 125 С н ведут реакцию
2 час. Выход продукта составляет 165 г.
По окончании реакции продукт в количестве
10 160 г (94",с) сушат над сернокнслым Na и перегоняют до 160 С прн атмосферном давлении.
Выход фракции, выкипающей выше 160 С, составляет 140 г (82 ",, 1) .
Ннжс приводятся физнко-механические
15 свойства окспэтплированного бутилового cmlp та: б) Зтерпфикацпя. В круглодонную колбу, снабженную холодплышком с ловушкой для
25 воды, термометром, загружают 120 г (90 / ) оксиэтплированного бутилового спирта, 100 г нафтеновой кислоты и 1 о катализатора паратолуолсульфокислоты (пз расчета на нафтеновую кислоту). Реакцию ведут в среде пнертЗО ного растворителя толуола. Конец реакции оп348597
Н А 3 В А Н И Е а х
«э
«х х«
" "o х х «в о
««» хе«о о са х
«-хх
1 х йФ х,д о х ао х х ж о
v х д Я» о х «
««« х х д о m ао
«
«
@ o
f» х а
« х
= д«. охи а, х v е х
«« х х х
cled д ю х о о а х х
E" х
f» а
« «х х д =« охи а э
««>
«х д х
«««о ох
«» < o
& v
ox= д х v х
««5 ф о ао х х х д а
«> «х .Я
oft а
««Ъ
«х д
««l о
««l чоо
E .Я v х ««» х охх х х» «= o хдх охо ао+«х,дно х х
«»»
«,«х Х х д4 2 охах а х в х
"3
«х
ä =о хх«» ойдо
« х -Я.о я «««х щхх х к д д
III x
o o
» х х хх« о о о
« х
Показатель
3,65
3,27
2,7
2,9
3,08
2,4
3,13
3,68
2,3
1,9
Вязкость кинематическая, в сст при 100 С
50"С
v 50/v 100
Индекс вязкости
Температура вспышки, С
Температура застывания, С
Кислотное число, лг
КОН!г
11,1
3,0
134
204
9,6
2,7
132
194
7,2
2,6
118
184
6,3
2,6
102
180
7,6
2,6
132
194
11,4
3,0
200
11,0
3,0
131
190
8,7
2,7
129
190
6,2
2,6
174
4,7
2,5
167 — 50 — 44 — 44 — 60 — 46
- — 60
0,17
0,32
0,10
0,24
0,31
0,23
0,25
0,10
0,28
0,23 ределяют по количеству теоретически подсчитанного количества выделившейся воды. Выход продукта после этерификации 210 г (90%).
Затем полученный продукт нейтрализуют 5%ным раствором КОН (20 г), промывают питьевой и дистиллированной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. Промытый продукт в количестве 180 г (81% ) подвергают вакуумной фракционировке с отбором масляных фракций, выкипающих выше 350 С. После вакуумной перегонки получают 135 г (61%) масляной фракции, обладающей следующими физико-химическими характеристиками:
Плотность рв4о 0,9761
Показатель преломления, и 1,4354
Молекулярный вес 346
Вязкость при 100 С, сст 3,07
Индекс вязкости 125
Кислотное число, мг КОН/г 0,26
Температура вспышки, С 150
Температуру застывания, С вЂ” (минус) 62
Пример 2. а) Оксиэтилирование гексилового спирта.
В трехгорлую колбу загружают 200 г гексилового спирта, 2 г катализатора BF3 и при
60 С постепенно подают 88 г окиси этилена, температуру постепенно поднимают до 125—
150 С. При этой температуре реакцию ведут
3 час. Выход продукта составляет 276 г (95%).
По окончании реакции продукт сушат над сернокислым Na в количестве 270 г (93%) и перегоняют до 160 С при атмосферном давлении, Выход фракции, выкипающей выше 160 С, 250 г (86%). Ниже приводятся физико-химические качества оксиэтилированного гексилового спирта:
Плотность р 0,9403
Показатель преломления,z o 1,4359
Молекулярный вес 184
Температура застывания С вЂ” 44
) б) Этерификация. В круглодонную колбу, снабженную холодильником с ловушкой для воды, термометром, загружают 120 г оксиэтилированного гексилового спирта, 100 г нафте10 новой кислоты и 1 % катализатора паратолуолсульфокислогы (из расчета на нафтеновую кислоту). Реакцию ведут в среде инертного растворителя толуола. Конец реакции определяют по количеству теоретически подсчитан15 ного количества выделившейся воды. Выход продукта после этери фикации 212 г (96% ) .
Затем полученный продукт нейтрализуют
5%-ным раствором КОН (20 г), промывают питьевой и дистиллированной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. Промытый продукт в количестве 185 г (84%) подвергают вакуумной фракционнровке с отбором масляных фракций, выкипающих выше 350 С.
После вакуумной перегонки получают 130 г
25 (60%) масляной фракции, обладающей следующими физико-химическими характеристиками:
Плотность р4 0,9505
Показатель преломления, п 1,4720
Вязкость при 100 С, сст 3,55
Индекс вязкости 137
Кислотное число, юг КОН/г 0,22
Этерификацию остальных оксиэтилирован35 ных спиртов (н. амилового, н. гектилового, октилового, нонилового, децилового) проводят по вышеуказанной методике).
В таблице представлены сравнительные данные физико-химических свойств синтетиче40 ских масел, полученных известным и предложенным способом.
348597
Предмет изобретения
Составитель Т. Щербаненко
Редактор О. Филиппова Текред Е. Борисова Корректор С. Сатагулова
Заказ 2873i2 Изд. М 1181 Тирагк 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4:5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения синтетического масла путем этерификации нафтеновых кислот алифатическими спиртами в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известными приемами, огличаюи1ийся тем, что, с целью повышения качества синтетического масла, алифатнческие спирты с числом углеродных атомов С4 — С го предварительно подвергают оксиэтилированию и этерификацию ведут в присутствии паратолуолсульфокислоты.
2. Способ по п. 1, отлпчаюш,ийся тем, что в качестве нафте новой кислоты используют фракцию нафтеиовых кислот с молекулярным весом 230.