Способ получения 2,5-дибромфурана

Способ получения 2,5-дибромфурана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

л

1 х:, I

I c. блбллстл

ОП ИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

349685

Союз Советских

Социалистических

Респтблик

Зависимое от авт. свидетельства No—

М. 1(л. С 07d 5/18

Заявлено 21.VII.!970 (л1 1461158/23-4) с присоединением заявки Xo—

Приоритет

Опубликовано 04.1Х.1972. Бюллетень _#_o 26

Дата опубликования описания 11.IX.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1 л 547,722.4(088.8) Автор изобретения

3. Н, Назарова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИБРОМФУРАНА

Изобретение относится к способам получения 2,5-дибромфурана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.

Известен способ получения 2,5-дибромфурана совместно с 2-бромфураном нагревалием смеси фурана и бромциана в диоксане обработкой смеси водным раствором едкого натра и последующим разделением целевых продуктов перегонкой, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу соль щелочного металла 5-бромфуран - 2 - карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с раствором брома в растворе бромида калия при нагревании и выделяют целевой продукт обычными приемами.

Нагревание проводят до температуры кипения реакционной смеси.

Пример. 10 г 5-бромфуранкарбоновой кислоты нейтрализуют эквимолярным количеством раствора едкого натра (2,67 г в 44мл

НвО) . Полученный раствор натриевой соли

5-6ромфуранкар боновой кислоты нагревают до кипения в перегонной колбе, соединенной с прямым холодильником, и прибавляют при нагревании из капельной воронки раствор

8,36 г брома в растворе бромистого калия (6,25 г в 13,5 мл воды). Образующийся 2,5дибромфуран отгоняют и собирают в приемник со Iüäîм. По окончании отгонки дибромфуран отделяют, промывают 5% -ным раствором тиосульфата натрия, затем водой и перегоняют с водяным паром. Приемник охлаждают льдом, причем находящееся на дне масло застывает, воду декантируют, остаток сушат над безводным xëoðèñòûat кальцием и перегоняют в вакууме. Т. кип. 51 — 52 С/

1о /12 мм рт. ст., т. пл. 7 — 8 С.

Выход 8,95 г (76о/о от теории). Бесцветные кристаллы, темнеющие при хранении. Его можно сохранять в холодильнике.

Найдено, /о.. С 19,46; Н 0,93; Вг 65,82.

15 Вычислено, /о. С 19,13; Н 0,82; Вг 65,02.

Предмет изобретения

2О 1. Способ получения 2,5-.тпбромфурана, отличаюитийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, соль щелочного металла

5-бромфуран-2-карбоповой кислоты подверга25 ют взаимодействию с раствором брома в растворе бромида калия при нагревании и выделяют целевой продукт обычнымп приемами.

2. Способ по п. 1, отличаюцийся тем, чтс нагревание проводят до температуры кипе30 ния реакционной смеси.