Патент ссср 351365

Патент ссср 351365

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

351365

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Техред 3. Тараненко

Редактор О. Кузнецова

Корректор О. Тюрина

Заказ 3036/l0 Изд. Мз 1292 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 воздуха. В качестве инертных газов подходят такие, которые в основном состоят из азота и двуокиси углерода. Затем к реакционной массе добавляют кат алитически действующее соединение титана в количестве 0,1 — 5,Овес, /о и температуру в реакционной смеси повышают до тех пор пока не начнется и будет интенсивно продолжаться отщепление алкилацетата.

Температура поднимается в процессе псреэгерификации. Так как дифенилтерефталат термически очень стабилен, верхнее значение температуры не важно. К концу переэтерификации целесообразно применить вакуум, чтобы быстро удалить последние количества алкилацетата и избежать более сильного перегревания исходной реакционной смеси.

После окончания реакции избыток фенилацетата удаляют отгонкой. Реакционную смесь, содержащую в основном дифенплтерефталат, кристаллизуют в атмосфере инертного газа из ароматического углеводорода при комнатной температуре, предпочтительно из ксилола, Выпавший, содержащий уголь кристаллизат перекристаллизовывают из подходящего растворителя еще раз, причем лучше с применением свежего адсорбента. Бесцветный кристаллизат отделяют путем отсасывания или центрифугирования от маточного раствора, промывают чистым растворителем и высушивают.

Пример. 194 вес. ч. диметилтерефталата (1 моль) и 326 вес. ч. фенилацетата (2,4 лголь) в колбе, снабженной мешалкой, термометром, подводом газа и колонкой, после добавления

5,2 вес. ч. активированного угля расплавляют в атмосфере инертного газа при размешивании, нагревают в течение 10 мин до 150 С, в то же время через аппаратуру проводят ток инертного газа. Затем в колбу добавляют при

160 С 1,3 вес. ч. бутилтитаната. В течение

80 мин выделяется вычисленное количество метилацетата. Содержащий уголь реакционный продукт размешивают в токе инертного газа в 1 л ксилола с температурой 22 С, отсасывают кристаллизат и перекристаллизовывают пз ксилола при добавлении 1 вес. % активированного угля. Высушенный кристаллизат плавится при 199 — 200 С, число омыленпя 353 (вычислено 353), полностью бесцветен. Фильтрат имеет окраску 60 по Газену.

1. Способ получения дифенилтерефталата путем переэтерификации диалкилового эфира

20 терефталевой кислоты фенолом в присутствии уксусного ангидрида с применением титанового катализатора при температуре выше 140 С с удалением образующегося алкплового эфира уксусной кислоты, отлггчпющийся тем, что, 25 с целью повышения качества продукта, переэтерификацию ведут сначала в присутствии активированного угля, затем в присутствии катализатора с последующим выделением продукта кристаллизацией из органического ра30 створителя, например ксилола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активировапный уголь используют в количестве 1 — 5 вес. %.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 35 что кристаллизацию ведут в присутствии активированного угля.