Способ получения дихлорангидридов диметилхлор или метилдихлорсилилметилфосфоновой кислот

Способ получения дихлорангидридов диметилхлор или метилдихлорсилилметилфосфоновой кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

" Й::--;;"" ЗНлрр

С АФФМ

Сеоз Советских

Социалистических республик

ОЛИ

КЗОБРЕ7Е Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено21.12.70 (2)) 1602411/23-04 (53) М. Кл.

2 с присоединением заявки №вЂ”

С 07 F 9/42

Государственный квинтет

Сввете Кнннстрав СССР ао делам нэаоретеннй н открытий (23} Приоритет (43) Опубликовано 05,07.785юллетень № 25 (45) Дата опубликования описания 29.05 78 (53) УДК 547.26.

1 18.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н, И. Липтуга, В. В. Васильев и Г, И, Деркач

Институт органической химии АН Украинской CCP (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ

ДИМЕТИЛХЛОР- ИЛИ МЕТИЛДИХЛОРСИЛИЛМЕТИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения дихлорангидридов диметилхлор- или метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот, которые ранее не были известны и представляют очень интересные и реакционноспособные соединения. На их основе могут быть получены новые разнообразные негорючие полимеры, пластификаторы синтетических смол, присадки к силоксановым маслам и смазкам, антивспениваюшие агенты, гидравлики, лаковые покрытия для металлов и другие, Кроме того, эти соединения могут служить исходными продуктами при получении силоксановых каучукоподобных полимеров, инсектицидов, лекарственных вешеств. l5

Известно, что тетраметилсилан взаимодействует с треххлористым фосфором в присутствии кислорода воздуха с образованием дихлорангидрида триметилсилилметилфосфоновой кислоты. Попытка провести эту реак- 20 цию с триметилхлорсиланом и диметилдихлорсилином не увенчалась успехом.

Установлено, что триметилхлорсилан и диметилдихлорсилан возврашаются из реак,ции неизменными. Ж

Предлагаемый способ заключается в том, что триметилхлорсилан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с образованием дихлорангидрида диметилхлорсилилметилфосфоновой кислоты с выходом 27%.

Диметилдихлорсилан с треххлористым фосфором в присутствии кислорода дает дихлорангидрид метилдихлорсилилметилфосфоновой кислоты с выходом 5%.

Сырьем для получения дихлорангидридов диметилхлор- и метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот служат треххлористый фосфор и триметилхлорсилан или диметилди1. хлорсилан, которые являются продуктами промышленного производства.

Пример 1. Дихлорангндрид диметилхлорсилилметилфосфоновой кислоты.

В смесь 1 07 г (1 г м оль) триметилхлорсилана и 548 г (4 r моль) треххлористого фосфора при охлаждении пропускают газообразный кислород так быстро, чтобы температура реакционной смеси была равна о

35-40 С. Через 6 ч разогревание смеси нрекрашается. После этого пропускают кис351438

Составитель К. Билевич

Редактор П. Горькова Техред Л. Алферова Корректор H. Гупица

Заказ 3720/49 Тираж 559 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открыжй

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пород без охлаждения реакционной смеси в течение 1-2 ч, реакционную смесь упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 65-68 С (0,1 мм рт. ст,), Получают 62 г (27%) дихлорангидрида диметнлхлорсилилметилфоефон ов ой кислоты. П 1,4852, Й, . = 1,3469.

Найдено %: P13,,39,,Сl 46.,46.

Вычислено %: P 13, 73, Cl 47, 16.

Пример 2, Дихлорангидрид метил- 1о дихлорсилилметилфосфоновой кислоты.

В смесь 25,8 r (0,2 г моль) диметил.дихлорсиланв и 110 г (0,8 г моль) треххлористого фосфора при охлаждении (лед и во,да) пропускают газообразный кислород так 15 быстро, чтобы температура реакционной смеси была равной 30-35 С, По окончании разогревания реакционной смеси пропускают еше 1-2 ч газообразный кислород. Реакционную смесь упаривают, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракmao, кипящую при 70-72 С (0,1 мм).

Получают 12,3 г (5%) дихлорангидрида метнлдихлорсилилме тилфосфон ов ой кислоты, и ) = 1,4927; д = 1,5048.

Найдено %: P 13, 27; Сl 56, 72, Вычислено %: Р 12, 59, Сl 57, 66.

Формула изобретения

Способ получения дихлорангидридов диметилхлор- или метнлдихлорсилилметилфосфоновых кислот, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что. триметилхлорсилан или диметилдихлорсилан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с последующим выделением целевого продукта известными методами. ю