Способ получения моноалкил [2-окси-4
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 351832
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 22.VI.1970 (Л" 1446525,23-4) М. Кл. С 07с 67, 00
С 07с 69 74 с присоединением заявки чо
Приоритет
Опубликовано 21.lX.1972. Бюллетень Л .: 28
Дата опубликования описа!пгя 9.Х.1972
Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Мииистрое
СССР
УД1(. 547.5() 26.592,2,07 (088.8) Авторы изобретения
Л. А. Мухамедова и Т. М. Малышко
Институт органической и физической химии имени А, Е. Арбузова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛ (2-ОКСИ-4(5)-ВИНИЛ)ЦИКЛОГЕКСИЛ-, (4 -ТЕТРАГИДРОФТАЛАТОВ
Изобретение относится к способам получения новых нспредельных сложных эфиров тстрагидрофталевой кислоты, а именно моноалкил (2-окси - 4(5) - винил)циклогексил - Лт тетрагидрофталатов, которые могут найти применение в качестве мономеров, при производстве пластификаторов, стабилизаторов полимеров или компонентов при производстве лаков и покрытий.
Известен способ получения асимметричны.; диэфиров тетрагидрофталевой кислоты взаимодействием серебряных солей полуэфиров тетрагидрофталевой кислоты, получаемых в две стадии, с галоидными алкиламн в бензолс.
Ненасыщенные эфиры тетрагидрофталевой кислоты в литературе не описаны.
Предлагается способ получения моноалкил(2-окси-4 (5) -винил) циклогекснл - Л" — тетрагидрофталатов путем взаимодействия моно1-IIIIIIII:t(ttti(:lol et(сена-3 с моноа Il(llловыэфирами Л -ToTIlitгидрофталевой кислоты при 30 — 90 С в среде инертного органнческого растворителя, например бензола, с последутощнм выделением целевого продукта нзвсстными приемами. Выход до 62% от теории.
I I р и м с р 1. Смесь, состоящую из 36,7 г (0,25 лтоль) тетрагидрофталевого ангидрида и 18,4 г (0,31 лтоль) н-пропанола, нагревают
30 лтцн прн 100 — 105 C. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 60 зтл сухого бензола и 30 г (0.24 моль) моноокси 1-винилциклогексена-3 и смесь нагревают 5 т(ас при
5 85 — 90! C. После отгонки бензола и летучих соединений в результате двукратной перегонки получают 49,7 г (61,2%) смеси нзомеров— пропил(2-окси-4(5) - винил)цнклогекснл - Л тетрягидрофталятов, т. и»». 163 — 165 С!
10 /0,015 л(л! Рт. ст., пт)зо 1,4970, (1 1,1073.
Найдено, %: С 67,82; Н 8,13. МКп 88,92, С Н;О„-Г.
Вычислено,,, : С 67,83; II 8,39. Мйп 89,44.
15 П р it м е р 2. Смесь, состоящую из 36 7 г (0,25 лтоль) тетрагидрофталевого ангидрида и 23 г (0,31 люль) н-бутанола, нагревают
30,иаl! при 100 — 110 С. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 60 т!.! сухо(о
20 бензола, 30 г (0,24 .т(оль) моноокси внннлциклогексена н смесь нагревают 5 час при
80 — 90 С. После отгонки бензола и летучих соединений в результате двукратной перегонки получают 47,1 г (62,8",о) смеси нзомеров—
2s бутнл (2-оксн-4 (5) -винил) циклогексил - Л" тетрагидрофталатов, т. кип. 172 — 174 C/
/0,04,т!.т! рт. ст., пп о 14952 (1,.о 1,0923
Найдено, /o. С 68,34; H 8,73. !ЧКп 93,65.
Со,Нзо О„.- Г,>,.
30 Вычислено, %: С 68,53; Н 8,63. МКп 94,06
Ш 832
Предмет изобретения
Составитель В. Глуховцев
Редактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректоры: T. Миронова и T. Гревцова
Заказ 3461 14 Изд. Хе 1391 Тираж 406 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения моноалкил(2-окси-4(5)винил) - циклогексил- Л4 - тетрагидрофталатов, отличающссйся тем, что моноокись 1-винилциклогексена-3 подвергают взаимодей4 ствию с моноалкиловыми эфирами Л"-тетрагидрофталевой кислоты при температуре 30—
90 С в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта
5 известными приемами.