Способ очистки перэфиров

Способ очистки перэфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

35I838

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

t:ова Соеегскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31.Х.1970 (№ 1487764/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования оппсаш(я 19Л.1972

М. Кл. С 07с 73/00

Комитет по делам изобретеиий и о(крытий при Спеете r;"00üис(рое

СССР

УДК 547.29:54-39.07 (088.8) - .;:::(ОЗНАЯ фт/ ф

В. Л. Антоновский, О, К. Ляшенко и М. Р, Лозовая пл . " "" 1Ч СвА фнбпио тека МЬА

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЕРЭФИРОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу очистки перэфиров, которые находят применение в качестве инициаторов полимеризации.

Известен способ очистки перэфиров от примесей органических кислот водными растворами щелочей в присутствии органического растворителя и деэмульгатора с последующей отмывкой водой, нейтрализацией минеральной кислотой, отмывкой водой, сушкой и разгонкой. Недостатками этого способа являются использование деэмульгатора, минеральной кислоты, двухкратная промывка водой, приводящая к потере перэфира.

11редлагаемый способ лишен указанных недостатков. Он заключается в том, что перэфиры очищают от примесей органически.; кислот окислами щелочноземельных металлов в присутствии органического растворителя при температуре преимущественно не выше

50 C.

Г1 ример 1. К 9,7 г раствора трет-бутилIcpoKBttpoltBTB в диэтиловом эфире, содержащего 3,13 г (0,0195 моль) перэфира и 3,57 г (0,0405 моль) масляной кислоты, добавляют

1,62 г (0,0405 моль) окиси магния в 5 мл воды. Смесь перемешивают при 20 — 25 С в течение 10 мин, отфильтровывают соль масляной кислоты, промывают ее диэтиловым эфиром. От фильтрата отгоняют растворитель при 35 С и остаточном давлении 100 мм рт. ст.

11олучают 4,06 г раствора, содержащего 3 " перэфира. Масляная кислота отсутствует.

Пример 2. К 10 г трет-бутилперкапроната, содержащего 0,5 г (0,0043 моль) капроно5 вой кислоты и 8,2 г (0,0434 моль) перэфира добавляют 1 г (0,025 мо гь) окиси магния и опыт проводят, как описано в примере 1. Получают продукт, содержащий 8,2 г перэфира.

Капроновая кислота отсутствует.

10 П р и и е р 3. Очистку трет-бутилперэнантоата, содержащего 15% энантовой кислоты, проводят как описано в примере 1, но вместо окиси магния используют окись кальция. Получают продукт, не содержащий энантовой

15 кислоты.

Пример 4. Очистку трет-бутилпербензоата, содержащего 15% бензойной кислоты, проводят «at описано в примере 2. Получают продукт, не содержащий бензойной кислоты.

1. Способ очистки перэфиров, отли(а(о(ци(c;(тем, что, с целью упрощения процесса, 25 перэфпры обрабатывают окислами щелочнозсмельных металлов.

2. Способ по п. 1, отлича(ои1ийся тем, что в качестве окислов щелочноземельных металлов используют, например, окись кальция, 30 окись магния.

351838

Составитель В. Глуковцев

Техред А. Камышиикова Корректор A. Васильева

Редактор Л. Ушакова

Заказ 3507/1G Изд. № !393 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типог()афпя, пр. Сапунова, 2

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя.

4. Способ по пп. 1, 2, 3, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре не выше

50 С