Патент ссср 351841
Иллюстрации
Реферат
35I84I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со:оа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 24.Х.1969 (№ 1371573/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 21 IX.1972. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 27.1Х.1972
М. Кл. С 07с 79/36
Комитет по делам квобретеиий и открытий при Совете Мииистрое
СССР
УДК 547.572.1(088.8) Авторы изобретения
А. В. Фокин, В. А. Комаров и С. М. Давыдо
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРНИТРОМЕТИЛФЕНИЛКЕТОНА
Предмет изобретения
Изобретение касается получения фторсодержащих кетонов, в частности к способу получения дифторнитрометилфенилкетона.
Известен способ получения трифторнитрометилфенилкетона путем окисления дифторнитрометилфенилкарбинола бихроматом калия в серной кислоте. Однако при проведении известного способа используют дефицитный дифторнитрометилфенилкарбинол, кроме того, способ не позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. Выход продукта 51%.
С целью устранения перечисленных недостатков предложен способ, основанный на взаимодействии а,р,р-трифторстирола с тетраокисью азота в инертном растворителе с последующей обработкой реакционной массы водой или растворами серной кислоты и выделением целевого продукта известным способом.
Выход продукта 90%.
П р и и е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, вносят
5,0 г(0,032 люль) а,P,P-трифторстирола, растворенного в 10,0 мл сухого четыреххлористого углерода. При охлаждении смеси до — 10 С и перемешивании прикапывают (барботируют) 4,5 г (0,02 моль) тетраокиси азота: происходит разогревание смеси и изменение ее цвета от голубого до сине-зеленого.
Смесь оставляют на ночь при комнатной тем. пературе. После отгонки растворителя смес|(7,0 г) обрабатывают 70%-ной серной кисло. той. Масло (6,0 г) отделяют, дважды промывают водой, сушат над сернокислым магнием и фракционируют. Получают 5,7 г (выход 90% ) дифторнитрометилфенилкетона с т. кип. 83 С (4 мм рт. ст.), и и 1,4880, Й 4 1,4048.
Найдено, %: F 20,24; N 7,60; С 47,71;
Н 2,51; MR 41,22.
СеН5Р ХОз
Вычислено, o/o. F 18,90; N 6,96; С 47,76;
Н 2,50. MR 41,57.
В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения (в см — ): v,= 1720, väto,.1610, зхо,1290
>су, 1210, сн 3090.
Способ получения дифторнитрометилфенилкетона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, а,Ц-три25 фторстирол, растворенный в инертном растворителе, подвергают взаимодействию с тетраокисью азота с последующей обработкой реакционной смеси водой или растворами
HqSO< и выделением целевого продукта из30 вестными приемами.