Способ получения алкилдйметиламинов

Способ получения алкилдйметиламинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Й И С А H И Е 35l842

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1Ч.1970 (№ 1429814 23 -4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21,1Х.1972. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 9.Х.1972

М. Кл. С 07с 87/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233,07(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. С. Басов и Н. К. Петрякова

Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института синтетических жирозаменителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ

Изобретение относится к способам получения алкилдиметиламинов общей формулы ,СН, К вЂ” Ы

СН, где К вЂ” алифатический радикал с прямой углеродной цепью, содержащий

10 — 20 углеродных атомов.

Алкилдиметиламины составляют важную группу катионоактивных соединений, которые находят широкое применение в качестве противопенных добавок к машинным маслам и эластичных отверждающих добавок к эпоксидным смолам. Кроме того, они служат исходным сырьем для синтеза различных солей четвертичных аммониевых оснований, являющихся высокоэффективными флотореагентами, эмульгаторами, ингибиторами коррозии, экстрагентами, текстильно-вспомогательными веществами, а также сыръем для получения окисей аминов, которые в последние годы находят широкое применение в производстве жидких моющих средств. Для получения окисей аминов большое значение имеет чистота алкилдиметиламинов; первичные и вторичные амины при этом являются нежелательными примесями.

Известен способ получения алкилдиметиламинов алкилированием первичных аминов метнловым спиртом прп 220 — 240 С в присутствии в качестве катализатора окиси алюминия, промотированной фтористым водородом при 260 — 320 С.

5 С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать окись алюминия, промотированную добавками неоргани»еcкиx соединений цинка, причем указанные добав10 кп целесообразно вводить в количестве

2 — 3 % . Процесс и роводят при 260 — 3 1 0 С.

Выход целевого продукта 94%.

П р» м е р 1. Процесс осуществляют на не15 прерывнодействующей установке, включающей мерник аминов, насос-дозатор, реактор алкилирования и сборник алкилдпметиламинов. В качестве сырья используют октадециламин, содержащий 96% первичного амина, 20 и метиловый спирт марки х. ч. В реактор загружают 400 л»л катализатора — окиси алюминия, промотированной неорганическими соединениями цинка (содержание цинка 3%).

Условия алкплпрования октадециламина:

25 объемная скорость подачи амина 0,1 л»л ами«а/1 л»л катализатора в час, молярное соотношение амин: метанол 1: 15 — 1: 20, начальная температура алкпли рования 260 С. По мере уменьшения активности катализатора

30 температуру повышают до 310 С,,351842

Составитель Л. Иоффе

Редактор 3. Горбунова Текред A. Камыгпникова Корректор Т. Миронова

Заказ 3461/16 Изд. № 1391 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

В зависимости от малярного соотношения исходных реагентов приготавливают раствор октадециламина в метаноле и загружают его в мерник, откуда насосом подают в верхнюю часть реактора, где и ри вышеприведенных условиях на катализаторе происходит превращение первичного амина в алкилдиметиламин. Продукты алкилирования собирают в сборнике-холодильнике. После отгонки метилового спирта и отделения водного слоя полученный продукт содержит 94,7 /о октадецплдимстиламина. Физико-химическая характеристика целевого продукта: дзо2о 0,8179, т. кип. 200 С/8 мм рт. ст., т. заст. 23,2 С, коэффициент рефракции 1,4460.

Пример 2. Через реактор, заполненный вышеуказанным катализатором, при 290—

310 С прокачивают 130 мл/час 22% -ного раствора лауриламина в ментоле. Содержание первичного амина в исходном лауриламине 98%, Полученный лаурилдиметиламин содержит 89,5% третичного амина.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алпфатических аминов метанолом в присутствии катаlO лизатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения селективности процесса, в качестве катализатора используют окись алюминия, промотированную добавкой неорганических

15 соединений цинка.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что неорганические соединения цинка вводят в количестве 2 — 3 .