Способ получения винилглицидиловогоэфира

Способ получения винилглицидиловогоэфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 351844

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Респтблин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Ч.1970 (№ 1440737/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 6.Х.1972

N. Кл. С 07d 1/18

С 07с 43/16

Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.37.07(088.8) Авторы изобретения

В. С. Сухинин, Д. В. Шевцов и Е, Д. Васильева

Пермский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО

ЭФИРА

Изобретение относится к способу получения эпоксивиниловых эфиров, в частности винилглицидилового, который может найти применение в химии полимеров.

Известен способ получения винилглицидилового эфира, заключающийся в том, что глицидол подвергают взаимодействию с простым алкилвиниловым эфиром при кипении, при соотношении реагентов, равном 1: 10, в течение 16 час в присутствии ацетата ртути в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход конечного продукта до 13%.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено в качестве винилового эфира применять винилацетат и процесс вести при температуре ниже 0 С.

Способ заключается в том, что глицидол подвергают взаимодействию с винилацетатом, последний берут в 8 — 10-кратном избытке.

Процесс ведут при температуре ниже 0 С в присутствии в качестве катализатора ацетата ртути. Целевой продукт выделяют фракционированием.

Выход конечного продукта 40% при чистоте 98 — 99 8%.

Пример. Синтез виниглицидового эфира.

Смесь из 0,5 моль глицидола (и о 1,4310, т. кип. 54 С при 8 мм рт. ст.), 5 моль винилЯ ацетата (п 1,3958, т. кип. 71 — 73 C) и 1 г ацетата ртути при перемешивании охлаждают до — 14 С. Затем в несколько приемов вносят 0,1 г серной кислоты. Через 2 час выделившуюся кислоту (0,8 г. экв) нейтрализуют рассчетным количеством 10 -ного раствора поташа. Органическии слой отделяют от водного, высушивают над сернокислым натрием, после чего подвергают фракционированию. При фракционировании выделяют две фракции:

1 — т. кип. 20 С (90 мм рт. ст.)

II — т. кип. 38 — 52 С (35 мм рт. ст.)

Первая фракция представляла собой непрореагировавший винилацетат с небольшой примесью винилглицидилового эфира, вторая фракция — винилглицидиловый эфир с примесью винилацетата. При повторном фракционировании 11 фракции получают 21,9 г (= 40% ) винилглицидилового эфира. Т. кип.

52 С (35 мм рт. ст.), и" 1,4340, с1 4 0,9904, MR вычислено 25,9, найдено 26,2. Кроме того, строение продукта подтверждено ИК-спектрами и йодметрическим анализом винилоксигруппы. По данным йодметрического анализа чистота продукта 98 — 99,8% .

Предмет изобретения

Способ получения винилглицидилового эфи30 ра взаимодействием глицидола с избыточным

35,1 844

Составитель М. Меркулова

Редактор Л. Ушакова Техред А. Камышникова Корректор С. Сатагулова

Заказ 3460/8 Изд. № 1396 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!Б

Типография, пр. Сапунова, 2 количеством винилового эфира в присутствии ацетата ртути в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве винилового эфира применяют винилацетат и процесс ведут при температуре ниже 0 С.