Способ получения n,n'-дифуpфуpaль-/г- фенилендиамина

Способ получения n,n'-дифуpфуpaль-/г- фенилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

GoIos Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 113.т/.1970 (№ 1432852/23-4) с присоединен тем заявки М

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень М 28

Дата опубликования описания 6.Х.1972

М. Кл. С 07d 5 22

С 07с 87/58

Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.724.1. .547.553.2,(088.8) Авторы изобретения

Е. С. Лагучева, Л. В. Сальникова, E. А. Солдатова, Л. Д. Перцов, Б. И. Киссин, М. Н. Таран и С. Ф. Калинкин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИФУРФУРАЛЬ-иФЕНИЛЕНДИАМИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения N,N -дифурфураль-пфенилендиа мин а, применяемого в качестве компоненты в электроизоляционных композициях.

Известен способ получения продуктов конденсации диаминов с альдегидами, например

N,iV -дибензаль-п-фенилендиамина, заключающийся в том, что бензальдегид подвергают взаимодействию с и-фенилендиамином в среде органического растворителя при нагревании с удалением образующейся в процессе взаимодействия воды. Целевой продукт выделяют обычными приемами. Недостатками такого способа являются сложность процесса (нагревание в присутствии растворителя, отгонка образующейся воды) и невозможность получения целевого продукта в производственных масштабах вследствие протекания побочных процессов (экзотермия со взрывом и обугливание продукта).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.

Предлагается способ получения N,N -дифурфураль-п-фенилендиамина, заключающийся в том, что фурфурол подвергают взаимодействию с и-фенилендиамином в водной среде с выделением целевого продукта обычньгми приемами.

Пример. В аппарат с мешалкой, термометром и мерником для подачи фурфурола загружают 40 — 50,г воды и 8,0 кг и-фенилендиампна. Смесь перемешивают 30 — 40 лгггн и постепенно приливают к ней прн комнатной температуре 14,2 г фурфурола в тсчснне 6—

7 час так, чтобы температура внутри аппарата не поднималась выше 25 С. После добавления всего количества фурфурола продолжают перемешивание прп 24 — 25 С в течение

10 8 — 10 час. По окончании реакционную массу сливают из аппарата и отделяют кристаллический продукт фильтрованием на нутче, через фильтр из ткани или с помощью центрифуги. Полученньш продукт сушат для удаления воды в полочной сушилке прн 50 — 60 С.

Конечный продукт имеет температуру плавления в пределах 150 — 156 С; содержание азота 10,2 — 11,6. о (теоретическое содержание азота в N,iU -дифурфураль-п-фснпленднампне

10,61%), содержание влаги не выше 2,о. Выход продукта 85 — 95% от теории.

25 Способ получения N N -äi ôóðôóðàëü-п-фенплендиамина взаимодействием фурфурола с и-фенилендиамином с выделением целевого продукта обычными присмамп, от.гггчагошггйся тем, что, с целью повышения выхода цс30 левого продукта и упрощения технологии, процесс ведут в водной среде.