Способ получения волокнообразующих сополимеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 351860
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сава Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.XII.1970 (№ 1602392/2 3-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.IX.1972. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 6.Х.1972
М. Кл. С 08f 15/02
Комитет по делам вдобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.745(088.8) Авторы изобретения
В. А. Петросян, Г. А. Габриелян и 3. А. Роговин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУЮЩИХ
СОПОЛИМЕРОВ
Изобретение касается получения волокнообразующих сополимеров акрилонитрила и изопрена.
Известен способ получения волокнообразующих сополимеров акрилонитрила с изопреном водно-суспензионным методом. Указанный способ имеет существенный недостаток: при проведении сополимеризации акрилонитрила с изопреном в состав сополимера нельзя ввести более чем 2 — 3% изопрена. При увеличении количества изопрена свыше 3% образуются нерастворимые продукты, так как в процессе сополимеризации происходит сшивание.
Предлагаемый способ позволяет получить волокнообразующие сополимеры акрилонитрила и изопрена в среде диметилсульфоксида с высоким содержанием изопреновых звеньев, необходимых для придания полиакрилонитрильным волокнам повышенной устойчивости к истиранию и многократным деформациям.
Преимуществом этого метода является также непосредственное получение в процессе сополимеризации концентрированных прядильных растворов.
Сущность изобретения заключается в том, что с целью введения повышенных количеств звеньев изопрена в состав сополимера, реакцию сополимеризации акрилонитрила и изопрена осуществляют в растворе диметилсульфоксида в присутствии персульфата аммония при 30 С. С целью повышения растворимости персульфата аммония в диметилсульфокснце добавляют 2 — 3 воды.
5 П р и и е р 1. В 14,58 лтл диметилсульфом :да, содержащего 2,5% воды, растворяют
0,08 г персульфат аммония, добавляют
4,89 л л акрилонитрила и 0,075 лтл изопрена.
Полимеризацию проводят в атмосфере инерт10 ного газа в течение 8 час до степени превращения 40%. Затем вносят гидрохинон и под вакуумом удаляют из раствора непрореагировавшую часть мономеров. Получают сополимер с составом акрилонитрил: изопрен=98:2, 15 удельная вязкость 0,5%-ного раствора сополимера в диметилформамиде при 20 С 1,90.
Концентрация полученного прядильного раствора 9,1%.
П р и и е р 2. Сополимеризацию проводят
20 аналогично примеру 1 в присутствии 0,04 г персульфата аммония, 4,65 мл акрилонитрила и 0,372 мл изопрена в течение 16 час до степени превращения 23%. Затем так же, как и в примере 1, останавливают реакцию и уда25 ляют непрореагнровавшую часть мономеров.
Получают сополи мер с 18% -ным содержанием изопреновых звеньев с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в диметилформамиде при 20 С 1,45. Концентрация полученного
30 прядильного раствора 5 4%.
351860
Предмет изобретения
Составитель О. Рокачевская
Текред A. Камышникова Корректор С. Сатагулова
Редактор Л. Ушакова
Заказ 3460/18 Изд. М 1396 Тирах< 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-36, Раушская наб., д. 4! 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Сополимеризацию проводят аналогично указанному в примере 1 в присутствии 0,08 г персульфата аммония, 4,80 мл акрилонитрила и 0,187 лл изопрена в течение
14 час до степени превращения 40о/о. Затем так же, как и в примере 1, останавливают процесс полимеризации и удаляют непрореагировавшую часть мономеров. Получают сополимер с содержанием изопреновых звеньев
4,7 /о с удельной вязкостью 0,5 /о-ного расгвора в диметилформамиде при 20 С 1,60. Концентрация полученного прядильного раствора сополимера 9,1 /о.
Пример 4. Сополимеризацию проводят аналогично указанному в примере 1 в присутствии 0,04 г персульфата аммония, 4,32 мл акрилонитрила и 0,76 мл изопрена в течение
18 час до степени превращения 22 5 . Затем так же, как и в примере 1, останавливают процесс полимеризации и удаляют непрореагировавшую часть мономеров. Получают сополимер с содержанием изопреновых звеньев
25,5 /о с удельной вязкостью 0,5 /о-ного раствора в диметилформамиде при 20 С 1,15.
Концентрация полученного прядильного раствора 5,3%.
Пример 5. В 14,58 мл не содержащего воды диметилсульфоксида растворяют 0,04 г персульфат аммония, добавляют 4,65 мл акрилонитрила и 0,372 мл изопрена в течение
10 час до степени превращения 20,5%. Затем вносят гидрохинон и под вакуумом удаляют из раствора непрореагировавшую часть мономеров. Получают сополимер с содержанием изопреновых звеньев 20 /о с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в диметилформамиде при 20 С 1,35. Концентрация получен5 ного прядильного раствора 4,64%.
На основе полученных сополимеров сформованы волокна по мокрому способу, разработанному для полиакрилонитрильных волокон. Полученные модифицированные волокна
10 обладают повышенной устойчивостью к истиранию и двойным изгибам. Например, волокна сформованные из сополимера, содержащего 5 изопреновых звеньев, выдерживают при определении двойных изгибов 386 циклов, 15 а при определении истираемости 184 циклов.
Полиакрилонитрнльнь.*е волокна, полученные в этих же условиях, имеют устойчивость к двойным изгибам 122 циклов, истиранию 114 циклов.
Способ получения волокнообразующих со25 полимеров акрилонитрила и изопрена путем сополимеризации акрилонитрила с изопреном в присутствии персульфата аммония, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения растворимых волокнообразующих сополимеров
30 акрилонитрила, содержащих 5 — 15 /о изопреновых звеньев, реакцию сополимеризации проводят в среде диметилсульфоксида, содер жащего 2 — 3 /о воды,